钼、钨及石墨相碳化氮二维层状材料的制备以及在分析检测中的某些应用

发布时间：2017-08-20 06:43

  本文关键词：钼、钨及石墨相碳化氮二维层状材料的制备以及在分析检测中的某些应用

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【摘要】：本文采用水热法制备二硫化钼,二硫化钨以及高温热解法制备石墨相碳化氮纳米片等二维层状材料,并用于实际样品的分析检测,如定量检测环境中有害的金属离子和兽药中的有害成分以及微量过氧化氢。此类方法操作简单、快速灵敏,有实际应用价值。二维层状材料在分析检测领域具有很好的发展和应用前景。本硕士论文的内容如下:第一章:系统阐述了二维层状材料,如二硫化钼、二硫化钨及石墨相碳化氮二维层状化合物的发展和合成方法,物理化学性质及研究应用,还探讨了二维层状材料在分析应用领域的发展前景。第二章:采用水热法合成层状二硫化钼,借助于X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线能量色散谱和X射线光电子能谱对其形貌及化学结构进行了表征。二硫化钼具有催化活性,它可以在过氧化氢存在条件下催化氧化过氧化氢酶底物—3,3’,5,5’-四甲基联苯胺生成蓝色产物,该产物在652 nm处具有很强的紫外吸收峰,据此反应机制可实现对微量过氧化氢的定量检测。第三章:二水合钨酸钠和还原型L-谷胱甘肽通过水热法合成的二硫化钨在320 nm处激发会在405 nm处产生很强的蓝色荧光峰。而呋喃西林的紫外吸收峰与此二硫化钨的荧光发射峰部分重叠,当加入呋喃西林后荧光强度显著减小,并且蓝色荧光变弱,这主要归因于荧光共振能量转移。依此原理可以构建一种快速灵敏的荧光传感器定量检测呋喃西林。第四章:由尿素高温热解获得块状石墨相碳化氮,通过质子化超声剥落技术处理得到石墨相碳化氮纳米片在300 nm的激发下,会在434 nm处产生很强的荧光发射峰。当铜离子加入到该碳化氮纳米片溶液中,蓝色荧光猝灭,这主要归因于铜离子与碳化氮纳米片表面的氮元素和氧元素之间强的亲和力。此外,Cu2+/Cu+还原电位存在于碳化氮的导带和价带之间,促进光诱导电子从碳化氮导带转移到复合铜离子。据此反应机制可实现碳化氮纳米片作为荧光探针定量检测微量铜离子。本文所进行的研究工作的创新点主要有:(1)构建二维层状材料传感器并用于分析检测,且具有较好的选择性和较高的灵敏度;(2)二维层状材料在分析检测领域中具有良好的应用前景,在制备和应用方面可作进一步的研究。
【关键词】：二维层状材料 二硫化钼 二硫化钨 石墨相碳化氮纳米片 定量检测
【学位授予单位】：南昌大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O611.2;O657.3
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 引言10-15
• 1.1 二维层状材料概述10-13
• 1.1.1 二维层状硫属材料概述10-12
• 1.1.2 石墨相碳化氮概述12-13
• 1.2 检测对象概述13-14
• 1.3 选题依据和创新点14-15
• 第二章 二硫化钼结合比色法用于微量过氧化氢的分析15-27
• 2.1 引言15-16
• 2.2 实验部分16-18
• 2.2.1 化学试剂和原料16-17
• 2.2.2 实验仪器17
• 2.2.3 二硫化钼的合成17
• 2.2.4 过氧化物酶活性测定17
• 2.2.5 比色法分析过氧化氢过程17-18
• 2.2.6 过氧化氢在水溶液样品中的分析检测18
• 2.3 结果与讨论18-26
• 2.3.1 二硫化钼的表征18-20
• 2.3.2 二硫化钼的过氧化物酶活性20-21
• 2.3.3 实验条件优化21-22
• 2.3.4 二硫化钼的过氧化物酶活性机制22-24
• 2.3.5 二硫化钼用于过氧化氢的检测24-25
• 2.3.6 二硫化钼检测过氧化氢的干扰实验探究25-26
• 2.4 结论26-27
• 第三章 二硫化钨作荧光探针用于灵敏地检测呋喃西林27-38
• 3.1 引言27-28
• 3.2 实验部分28-29
• 3.2.1 化学试剂和原料28
• 3.2.2 实验仪器28-29
• 3.2.3 二硫化钨的合成29
• 3.2.4 二硫化钨用于呋喃西林的检测29
• 3.3 结果与讨论29-37
• 3.3.1 二硫化钨的表征29-31
• 3.3.2 二硫化钨的光学性质31-32
• 3.3.3 二硫化钨作为荧光探针用于检测呋喃西林的机理32-33
• 3.3.4 实验条件优化33-34
• 3.3.5 分析二硫化钨传感器性能34-35
• 3.3.6 二硫化钨检测不同样品中的呋喃西林35-36
• 3.3.7 二硫化钨检测呋喃西林的干扰研究36-37
• 3.4 结论37-38
• 第四章 质子化超声剥落合成的碳化氮纳米片作为荧光探针用于检测微量铜离子(II)38-50
• 4.1 引言38-39
• 4.2 实验部分39-41
• 4.2.1 化学试剂和原料39-40
• 4.2.2 实验仪器40
• 4.2.3 合成碳化氮纳米片40
• 4.2.4 碳化氮纳米片定量检测铜离子40-41
• 4.3 结果与讨论41-49
• 4.3.1 碳化氮纳米片检测铜离子机制41-42
• 4.3.2 碳化氮纳米片表征42-44
• 4.3.3 碳化氮纳米片的光学性质44-45
• 4.3.4 实验条件优化45-46
• 4.3.5 碳化氮纳米片检测铜离子46-47
• 4.3.6 碳化氮纳米片检测铜离子选择性研究47-48
• 4.3.7 碳化氮纳米片检测水样中的铜离子48-49
• 4.4 结论49-50
• 第五章 结论与展望50-52
• 5.1 结论50
• 5.2 进一步工作的方向50-52
• 致谢52-53
• 参考文献53-67
• 攻读学位期间的研究成果67

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 Pengfei Li;Aihua Yao;Tian Zhou;Deping Wang;;Fabrication of N-acetyl-L-cysteine-capped CdSe-polyelectrolytes @ Hydroxyapatite Composite Microspheres for Fluorescence Detection of Cu~(2+) Ions[J];Journal of Materials Science & Technology;2013年11期

2 徐婉珍;李春香;刘艾芹;闫永胜;;ICP-AES法研究六钛酸钾晶须对Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ),Cd(Ⅱ)的吸附性能[J];光谱学与光谱分析;2009年03期

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本文编号：705154