原子荧光光谱法测定大米中镉、铅、砷和海水中金的研究

发布时间：2017-08-22 04:13

  本文关键词：原子荧光光谱法测定大米中镉、铅、砷和海水中金的研究

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【摘要】：本文主要综述了镉、铅、砷和金元素的分析检测方法,以及各自的分离富集方法。实验通过黄原酯棉分离富集大米中的镉和铅,吡咯烷二硫代氨基甲酸铵修饰的色谱硅胶分离富集样品溶液中的砷,氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定样品中的镉、铅和砷。实验通过甲基异丁酮萃取金与硫脲、Hg和KI在酸性条件下生成的Au2HgI4,原子荧光光谱法间接测定海水中的金。大米样品湿法消解后,用制备好的黄原酯棉吸附样品溶液中的镉和铅,盐酸溶液定量洗脱,在优化的仪器参数和实验条件下,镉和铅的线性范围分别为0.5～20μg/L和1～20μg/L,线性相关系数分别为0.9988和0.9967,检出限分别为0.85μg/L和4.5μg/L,相对标准偏差分别为1.5%和2.3%,样品加标回收率分别为96%～104%和94%-102%。大米样品经过湿法消解,以硫脲-抗坏血酸作为还原剂和掩蔽剂,吡咯烷二硫代氨基甲酸铵修饰的色谱硅胶分离富集样品中的砷,在优化的仪器参数和实验条件下,砷的线性范围为0.1～20.0μg/L,线性相关系数为0.9930,方法检出限为0.05μg//L,相对标准偏差为1.75%,回收率在96%-106%之间。海水样品中的金被海绵吸附,加入的硫脲可以与其形成配合物,在酸性条件下,配合物与汞,碘化钾又形成稳定的化合物Au2HgI4,其可以被甲基异丁酮萃取,在优化的仪器参数和实验条件下,金的线性范围为0～40μg/L,线性相关系数为0.9966,检出限为0.0219μg/L,相对标准偏差为1.27%,回收率为98%-100%。
【关键词】：原子荧光光谱法 镉 铅 砷 金
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.3
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 符号说明11-12
• 第一章 绪论12-27
• 1.1 原子荧光分析法12-18
• 1.1.1 原子荧光光谱法的原理12-15
• 1.1.2 原子荧光光谱仪装置的结构15-16
• 1.1.3 原子荧光光谱分析的特点16-17
• 1.1.4 氢化物发生-原子荧光光谱法的原理17-18
• 1.2 同时测定镉和铅的方法18-20
• 1.2.1 溶出伏安法18-19
• 1.2.2 火焰原子吸收光谱法19
• 1.2.3 石墨炉原子吸收光谱法19
• 1.2.4 电感耦合等离子体发射光谱法19-20
• 1.2.5 原子荧光光谱法20
• 1.3 测定砷的方法20-22
• 1.3.1 火焰原子吸收光谱法20-21
• 1.3.2 石墨炉原子吸收法21
• 1.3.3 电感耦合等离子体原子发射光谱法21
• 1.3.4 原子荧光光谱法21-22
• 1.4 测定金的方法22-23
• 1.4.1 碘量法22
• 1.4.2 石墨炉原子吸收光谱法22
• 1.4.3 火焰原子吸收光谱法22-23
• 1.4.4 原子荧光光谱法23
• 1.5 样品分离富集的方法23-26
• 1.5.1 镉和铅的分离富集方法23-24
• 1.5.2 砷的分离富集方法24-25
• 1.5.3 金的分离富集方法25-26
• 1.6 研究课题的内容及意义26-27
• 第二章 氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中的镉和铅27-45
• 2.1 引言27-28
• 2.2 试验部分28-31
• 2.2.1 主要仪器和优化参数28-29
• 2.2.2 主要试剂及配制29-30
• 2.2.3 黄原酯棉的制备30
• 2.2.4 大米样品预处理30-31
• 2.2.5 实验方法31
• 2.3 结果与讨论31-44
• 2.3.1 灯电流的选择31-32
• 2.3.2 负高压的选择32-33
• 2.3.3 原子化器高度的选择33-34
• 2.3.4 载气流量的选择34-35
• 2.3.5 屏蔽气流量的选择35
• 2.3.6 氢化物发生体系盐酸浓度的选择35-36
• 2.3.7 还原剂浓度的选择36-37
• 2.3.8 吸附溶液酸度的选择37-38
• 2.3.9 洗脱液的选择38-40
• 2.3.10 流速对吸附率的影响40
• 2.3.11 饱和吸附量及吸附模式40-42
• 2.3.12 镉、铅标准工作曲线42
• 2.3.13 干扰试验42-43
• 2.3.14 方法检出限和精密度43
• 2.3.15 样品测定和加标回收43-44
• 2.4 结论44-45
• 第三章 APDC固相萃取-原子荧光光谱法测定大米中的砷45-59
• 3.1 引言45
• 3.2 实验部分45-48
• 3.2.1 主要仪器和仪器参数45-46
• 3.2.2 主要试剂及配制46-47
• 3.2.3 吸附剂的处理和柱的制备47-48
• 3.2.4 大米前处理48
• 3.2.5 实验方法48
• 3.3 结果与讨论48-57
• 3.3.1 氢化物反应体系酸度的选择48-49
• 3.3.2 还原剂浓度的选择49-50
• 3.3.3 样品溶液pH的影响50-51
• 3.3.4 洗脱液pH对洗脱的影响51-52
• 3.3.5 洗脱液体积对洗脱的影响52-53
• 3.3.6 洗脱液流速对洗脱的影响53-54
• 3.3.7 吸附容量54
• 3.3.8 干扰离子54-55
• 3.3.9 标准曲线55-56
• 3.3.10 检出限和精密度56
• 3.3.11 样品分析及标准物质验证56-57
• 3.4 结论57-59
• 第四章 甲基异丁酮萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定海水中的金59-70
• 4.1 引言59
• 4.2 实验部分59-62
• 4.2.1 实验设备及仪器参数59-60
• 4.2.2 主要试剂及配制60-61
• 4.2.3 海水前处理61-62
• 4.2.4 样品测定62
• 4.3 结果与讨论62-69
• 4.3.1 氢化物发生体系盐酸浓度的选择62-63
• 4.3.2 还原剂浓度的选择63
• 4.3.3 萃取剂及酸度的选择63-64
• 4.3.4 甲基异丁酮的用量选择64-65
• 4.3.5 KI用量试验65-66
• 4.3.6 Hg、KI和Au对实验的影响66-67
• 4.3.7 标准曲线67-68
• 4.3.8 检出限及精密度68
• 4.3.9 样品的测定及加标回收68-69
• 4.4 结论69-70
• 第五章 结论与展望70-72
• 5.1 结论70
• 5.2 展望70-72
• 参考文献72-84
• 致谢84-85
• 攻读硕士期间发表的学术论文目录85

【参考文献】

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本文编号：716972