生物样品中重金属的超声酶萃及其AFS检测技术研究

发布时间：2017-08-23 02:29

  本文关键词：生物样品中重金属的超声酶萃及其AFS检测技术研究

  更多相关文章： 超声辅助酶法 修饰电极 电化学蒸汽发生

【摘要】：本论文首先详细阐述了样品前处理的主要方法,重点介绍了超声辅助酶萃技术,并对电化学蒸气发生技术的原理及其应用进行了归纳,进而开展了生物样品中重金属的超声酶萃及原子荧光光谱检测技术的研究工作。主要内容包括:超声辅助酶法萃取技术的研究和应用,As(III)、Se(IV)、I-Hg和Me-Hg在修饰电极上的电化学蒸汽发生行为以及各种实验参数的优化,并对生物样品进行分析。具体内容包括:首先,对超声波水浴辅助酶萃用于糯米粉样品提取As(III)和Cd进行了研究,分别对酶和萃取剂的种类及用量、超声条件等因素进行了考察,发现萃取率只达微波萃取的55%。随后又研究了超声波水浴与超声波探头仪耦合方式提取糯米粉样品提取As(III)和Cd,以期望提高萃取效率并缩短时间。在最佳的实验条件下,As(III)和Cd的检出限分别为0.0096μg L-1和0.0063μg L-1(3σ),相对标准偏差分别为2.2%和3.8%(n=11)。因此建立了双频超声辅助酶法萃取糯米粉样品中的As(III)和Cd。随后,研究了As(III)、As(V)、Se(IV)和Se(VI)在半胱氨酸-碳糊修饰电极(L-Cys/CPE)上的电化学蒸气发生行为。结果表明,As(III)和Se(IV)在L-Cys/CPE电极上的原子信号值与石墨电极相比增强了3倍,而且L-Cys/CPE电极的使用寿命长达100 h。通过对各种实验参数的优化,其方法检出限分别为1.26μg L-1和3.35μg L-1,相对标准偏差分别为3.4%和4.2%,加标回收率分别为96.8%~102.8%和92.3%~104%。据此,我们建立了基于半胱氨酸-碳糊修饰电极的EVG-AFS检测As(III)和Se(IV)的新方法。该方法不仅具有灵敏度高、准确性和重现性好等特点,且克服了以往修饰电极使用寿命短这一问题。利用本方法成功对中药材中痕量As(III)和Se(IV)进行了分析检测。最后,研究了HAuCl_4修饰石墨电极(Au-GE)对I-Hg和Me-Hg的电化学冷蒸气发生行为。研究表明,以Au-GE电极作为阴极,I-Hg在1.6 mol L-1 HCOOH介质条件下可生成汞蒸气,但Me-Hg无法检测;Me-Hg在1.2 mol L-1 HCl介质条件下生成汞蒸气。据此,我们建立了基于Au-GE修饰电极的EVG-AFS对汞的形态分析。采用本方法可成功对人体头发中的痕量I-Hg和Me-Hg进行分析检测。
【关键词】：超声辅助酶法 修饰电极 电化学蒸汽发生
【学位授予单位】：安徽工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O658.2;O657
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 1.综述9-24
• 1.1 样品前处理的基本原则及常用的方法9-16
• 1.1.1 干法灰化法9-10
• 1.1.2 湿法消解法10-11
• 1.1.3 微波消解法11
• 1.1.4 萃取法11-16
• 1.2 酶萃取技术16-19
• 1.2.1 酶萃取原理16
• 1.2.2 加热辅助酶萃取16
• 1.2.3 微波辅助酶萃取16
• 1.2.4 超声辅助酶萃取16-17
• 1.2.5 影响酶萃取的参数17-19
• 1.3 重金属检测技术的研究19-21
• 1.3.1 原子吸收光谱19
• 1.3.2 原子发射光谱19-20
• 1.3.3 原子荧光光谱20-21
• 1.4 电化学蒸气发生技术21-23
• 1.4.1 电化学氢化物发生装置21-22
• 1.4.2 电极材料的选择22
• 1.4.3 电化学氢化物技术的应用22-23
• 1.5 本研究课题的提出23-24
• 2.实验部分24-30
• 2.1 仪器24
• 2.2 试剂24-25
• 2.3 实验装置与操作步骤25-29
• 2.3.1 双频超声辅助酶法25-27
• 2.3.2 L-Cys/CPE电极-电化学蒸气发生技术27-28
• 2.3.3 Au-GE电极-电化学蒸气发生技术28-29
• 2.4 样品的预处理29-30
• 2.4.1 糯米粉样品29
• 2.4.2 中药材样品29
• 2.4.3 头发样品29-30
• 3.结果与讨论30-62
• 3.1 双频超声辅助酶法研究30-41
• 3.1.1 引言30-31
• 3.1.2 结果与讨论31-41
• 3.1.3 小结41
• 3.2 碳糊修饰电极在电化学蒸气发生中的应用41-50
• 3.2.1 引言41
• 3.2.2 结果与讨论41-49
• 3.2.3 小结49-50
• 3.3 HAuCl_4修饰电极在电化学蒸气发生中的应用50-62
• 3.3.1 引言50-51
• 3.3.2 结果与讨论51-61
• 3.3.3 小结61-62
• 全文总结62-63
• 文献63-75
• 在学研究成果75-76
• 致谢76

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