新型1,8-萘啶氟硼化合物与钴卟啉类衍生物的合成及性质研究

发布时间：2017-08-23 18:13

  本文关键词：新型1,8-萘啶氟硼化合物与钴卟啉类衍生物的合成及性质研究

  更多相关文章： 1 8-萘啶类席夫碱 氟硼化合物 离子识别 卟啉配合物 CO_2还原

【摘要】：1,8-萘啶化合物因具有特殊的N原子杂环共轭的π键电子结构,因而具有良好的配位性质。因此,该类化合物显示出良好的光谱性质,而被广泛的研究和应用。基于1,8-萘啶类化合物具有的N杂环的π电子共轭结构,以及各种各样的配位方式。我们试图在萘啶环上引入C=N键,使其形成希夫碱氟硼化合物后,探究此类配合物对金属离子的识别作用、光谱及其溶剂效应等方面的性质。在此论文中,共设计合成了2个不同取代基的1,8-萘啶氟硼化合物,5个2,7-二R基-1,8-萘啶化合物,1种新型的1,8-萘啶类希夫碱化合物,2种带有磷酸基团的钴卟啉配合物,并分别对其进行了表征。研究了这些化合物的结构及其相关的性质,结果如下:1.合成了一类新型的具有N,O-配位结构的1,8-萘啶氟硼化合物C1、C2,分别对其进行了表征,并确定其结构,研究了它们的光物理性质和光化学性质。2.合成了5个2,7-二R基-1,8-萘啶化合物C3、C4、C5、C6、L1。采用1H NMR、MS等手段对化合物进行表征。这类反应特殊性在于,相同的反应物在不同的条件下可以生成不同产物。我们通过改进实验方法,提高了该类反应的选择性和产率。3.合成了一种新型的1,8-萘啶希夫碱化合物C7。探究了该化合物的紫外光谱、荧光发射光谱及对金属离子的识别作用。结果显示:其在形成希夫碱前后,在红外光谱中化合物的特征吸收峰相应的发生了细微的变化;并证实其作用原理可能是PET;同时我们还探究了该化合物对Mg~(2+)特殊的荧光光谱响应。4.合成了2个钴与磷酸酯连接方式新颖的金属卟啉配合物C8、C9,通过氢谱、碳谱等对其结构进行了表征,并得到C9的晶体结构。研究了它们还原CO_2的活性,找出该类化合物的最佳实验条件。
【关键词】：1 8-萘啶类席夫碱 氟硼化合物 离子识别 卟啉配合物 CO_2还原
【学位授予单位】：云南师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-6
• 论文中合成的化合物6-11
• 第1章 文献综述11-27
• 1.1 氟硼化合物概述14-16
• 1.2 氟硼化合物的研究现状16-22
• 1.2.1 氟硼荧光染料的结构及光谱性质的研究19-21
• 1.2.2 氟硼荧光染料在阴阳离子探针方面的研究21
• 1.2.3 氟硼荧光染料在生物分子探针方面的研究21-22
• 1.3 1,8-萘啶衍生物在离子识别方面的研究进展22
• 1.4 钴卟啉配合物光催化还原CO_2的研究22-24
• 1.4.1 钴卟啉及其衍生物的结构特点22-23
• 1.4.2 钴卟啉及其衍生物在光催化还原CO_2方面的应用23
• 1.4.3 钴卟啉及其衍生物在其他方面的应用23-24
• 1.5 论文设计思想24-27
• 1.5.1 论文设计思想24-25
• 1.5.2 课题意义25-26
• 1.5.3 论文的创新点26-27
• 第2章 新型 1,8-萘啶类氟硼化合物的合成及光谱性质研究27-47
• 2.1 概述27-28
• 2.2 新型萘啶化合物C1、C2、L1的合成及光谱性质研究28-39
• 2.2.1 化合物C1、C2的合成方法28-29
• 2.2.2 化合物L1的光谱性质研究29-30
• 2.2.3 化合物C1在不同溶剂中的荧光发射光谱30-31
• 2.2.4 化合物C1的红外光谱31-32
• 2.2.5 化合物C1、C2、L1对金属离子的选择性识别研究32-39
• 2.3 1,8-萘啶化合物C3-C6的合成及光谱性质研究39-42
• 2.3.1 1,8-萘啶氟硼化合物的结构特点39-40
• 2.3.2 1,8-萘啶化合物C3、C4、C5的紫外可见光谱40-41
• 2.3.3 1,8-萘啶化合物C6的荧光发射光谱41-42
• 2.4 新型 1,8-萘啶类席夫碱的合成及光谱性质研究42-46
• 2.4.1 新型 1,8-萘啶类席夫碱的合成及紫外可见光谱42-43
• 2.4.2 化合物C7对金属离子的选择性识别研究43-45
• 2.4.3 化合物C7与荧光素酰肼的红外光谱对比研究45-46
• 2.5 本章小结46-47
• 第3章 钴卟啉类衍生物的合成及性质研究47-66
• 3.1 概述47-50
• 3.2 光催化还原二氧化碳的研究进展50-52
• 3.2.1 以Ru(bpy)3~(2+)为光敏剂光催化还原CO_251-52
• 3.2.2 以金属卟啉配合物为光敏剂和催化剂催化还原CO_252
• 3.3 新型金属卟啉配合物光催化还原CO_2及光谱性质研究52-65
• 3.3.1 反应体系制备52-55
• 3.3.2 光照实验55
• 3.3.3 实验检测55
• 3.3.4 实验结果55-56
• 3.3.5 金属卟啉配合物C8、C9光催化性能的比较56-58
• 3.3.6 化合物C8的紫外可见光谱58-59
• 3.3.7 化合物C8、C9的紫外可见光谱比较59
• 3.3.8 化合物C8、C9对金属离子的选择性识别研究59-62
• 3.3.9 化合物C8、C9在不同溶剂中的紫外光谱62-65
• 3.4 小结65-66
• 第4章 有机配体和配合物的合成及表征66-89
• 4.1 实验试剂和仪器66-67
• 4.1.1 实验试剂66-67
• 4.1.2 实验仪器67
• 4.2 实验方法67-68
• 4.3 有机配合物的合成及表征68-89
• 4.3.1 1,8-萘啶类化合物的合成及表征68-75
• 4.3.2 萘啶类席夫碱配合物的合成及表征75-76
• 4.3.3 钴卟啉类配合物的合成和表征76-84
• 4.3.4 配合物C9的单晶结构84-88
• 4.3.5 实验结果分析与讨论88-89
• 第5章 全文总结89-91
• 参考文献91-97
• 附录 典型化合物的核磁谱图97-101
• 攻读学位期间发表的学术论文和研究成果101-102
• 致谢102

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本文编号：726525