柴油中微量硫的发射光谱研究

发布时间：2017-08-24 03:49

  本文关键词：柴油中微量硫的发射光谱研究

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【摘要】：建立应用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定柴油中微量硫的分析方法。柴油样品经煤油简单稀释后直接进样分析,高浓度有机溶剂具有较高的饱和蒸气压,会造成等离子体的负载增加从而影响等离子体的稳定性,通过优化仪器的射频功率、载气流量和溶液提升量等工作参数维持了等离子体工作的稳定性,选用轴向观测技术提高了方法的灵敏度。硫的分析谱线处于紫外光区,光室中的氧气会吸收紫外光谱,采用氩气为保护气并延长氩气吹扫光路的时间控制了光室的纯度。采用在等离子体气体中通入一定量的氧气使高浓度有机碳完全燃烧,消除了碳沉积现象。详细地研究了硫的光谱干扰,采用实时背景扣除功能软件进行校正。通过加入内标元素Y校正了基体对硫信号抑制的差异,补偿了部分光谱漂移所带来的误差,有效地改善了测量的精密度。样品的分析结果表明,该方法硫的检出限为0.2μg·L~(-1),三水平加标回收率在97.4%~101.8%之间,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)在1.6%~2.1%之间。方法的样品前处理过程采用煤油稀释后直接测定,具有操作简单、快速、准确、线性范围广、检出限低和精密度好等特点,可用于柴油中微量硫的快速分析。
【作者单位】： 湖南工学院材料与化学工程学院;长江师范学院化学化工学院;
【关键词】： 电感耦合等离子体发射光谱 柴油 硫 煤油
【基金】：国家自然科学基金项目(21075138) 湖南省高校产业化培育项目(13CY019) 湖南省自然科学基金项目(14JJ5032) 湖南省教育厅重点科研项目项目(14A035) 湖南省重点学科建设项目(湘教发[2011]76号)资助
【分类号】：O657.31;TE626.24
【正文快照】： 感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法[3],电感耦合等离子引　言体质谱(ICP-MS)法[4]。我国国家标准采用X射线荧光光谱法,石化行业标准采用紫外荧光法。采用NIR法和GC法分　　柴油是石油提炼后的一种复杂烃类混合物,与汽油相比析柴油样品,操作简单快速,但检出限较低;荧光法存在

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本文编号：729051