银微纳材料的制备及其在表面增强拉曼光谱中的应用

发布时间：2017-08-24 09:23

  本文关键词：银微纳材料的制备及其在表面增强拉曼光谱中的应用

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【摘要】：表面增强拉曼光谱是一种强大的光谱检测技术,以其灵敏度高、检测方便快捷而备受关注,在医疗卫生、环境安全、生命科学以及国防安全等领域具有广阔的应用前景。由于表面增强拉曼散射性能与基底的纳米结构关系密切,基底的表面等离子共振能够极大的增强拉曼信号,这极大的激发了人们构筑活性基底的热情,多种制备方法被提出,并且在不断地改进,纳米技术的发展使得对表面增强拉曼散射的研究也在不断地进步。性能优异的表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)基底以及SERS机理的研究是目前SERS领域研究的热点,也是难点。因此本论文主要研究了银(Ag)微纳材料的制备技术,并通过控制其形貌对表面增强拉曼光谱进行研究,为进一步推动为表面增强拉曼光谱理论和应用的发展提供了可靠的依据和实验手段。本论文主要研究内容及结论如下:1、以抗坏血酸还原硝酸银制备Ag微纳粒子,研究不同浓度、溶液组成以及混合方式对所得Ag微纳粒子形貌的影响。研究发现,以剧烈搅拌的方式混合较高浓度的硝酸银/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合溶液可以得到主要由纳米片组成的花状Ag微纳粒子,由于该结构具有较大的表面积和较多的缝隙结构,为待测分子的附着和SERS“热点”的产生提供了有利条件,因此具有良好的SERS性能,其R6G的检测限可达10-7 M,增强因子EF=1.3×105。2、采用光化学还原的方法制备Ag纳米粒子,研究了PVP、反应时间以及搅拌对Ag纳米粒子形貌演变的影响。研究发现,搅拌可以加速反应的进程,光照可以控制反应的进程,PVP能够影响Ag纳米粒子的生长方式。不存在PVP时会发生Ag纳米粒子的融并,而存在PVP时主要靠的是外延生长。3、通过电化学沉积的方法在未修饰的AAO或滤膜表面沉积得到了附着性良好、覆盖率大的树枝状Ag微纳材料,系统研究了沉积电势、沉积时间以及沉积溶液体系对所得Ag枝状结构的影响,并探索了附着有树枝状Ag作为SERS基底的应用。以R6G作为检测分子,所制备的基底对其检测限可达10-11 M,增强因子EF=1.31×106,并且能够实现对荧蒽(不能够吸附在Ag表面)的微量检测;4、利用FDTD Solutions软件模拟研究了树枝结构及激发光源波长、入射方向、极化方向等对树枝状Ag微纳材料表面电磁场增强的影响,研究发现等离子体在枝状Ag表面的运输也会对其表面电磁场增强起到一定的影响;以波长为785 nm的激发光源垂直枝状结构平面照射具有二级分枝且一级分枝间距为90nm的树枝状结构,在其极化方向平行于树枝主干时可以得到最佳的表面电磁场增强(34.44),相对应的SERS增强因子EF≈1.34×106,与实验所得结果具有同等的数量级。5、以附着有树枝状Ag微纳材料的AAO作为SERS基底,合理设计了基于Raman的气体检测装置,研究了所设计的装置对二甲苯、甲醛和2,4-DNT挥发物的检测效果,为基于Raman的气体检测做了有意义的探索,为实现利用Raman光谱仪对气体快速准确检测奠定了一定的基础。
【关键词】：银微纳材料 形貌结构 表面增强拉曼光谱(散射) 气体检测
【学位授予单位】：中北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;O657.37
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 绪论11-22
• 1.1 引言11
• 1.2 表面增强拉曼光谱简介11-17
• 1.2.1 表面增强拉曼光谱的研究背景11-12
• 1.2.2 表面增强拉曼光谱的发现与发展12-13
• 1.2.3 表面增强拉曼光谱的基本原理13-15
• 1.2.4 表面增强拉曼光谱的应用与发展前景15-17
• 1.3 表面增强拉曼光谱基底的制备17-20
• 1.3.1 传统表面增强拉曼光谱基底的传统制备方法18-19
• 1.3.2 新型表面增强拉曼光谱基底的制备方法19-20
• 1.4 本课题的研究目的、意义及主要内容20-22
• 第二章 银微纳粒子的制备及其SERS性能的研究22-40
• 2.1 前言22
• 2.2 实验部分22-24
• 2.2.1 实验试剂及仪器22-23
• 2.2.2 银纳米粒子的制备23-24
• 2.2.3 银纳米粒子的表征 (UV-vis、SEM、TEM、XRD)24
• 2.2.4 银纳米粒子的SERS性能检测24
• 2.3 抗坏血酸还原制备银纳米粒子的结果与分析24-30
• 2.3.1 硝酸银与PVP浓度对银纳米粒子的影响24-26
• 2.3.2 Cl~-、Br~-对银纳米粒子的影响26-28
• 2.3.3 银纳米粒子SERS性能的研究28-30
• 2.4 光化学还原制备银纳米粒子的结果与分析30-39
• 2.4.1 溶液体系和反应时间对银纳米粒子的影响30-35
• 2.4.2 搅拌对反应的影响35-36
• 2.4.3 光照对反应进程的影响36-37
• 2.4.4 光化学还原银纳米粒子生长机理的分析37-38
• 2.4.5 银纳米粒子SERS性能的研究38-39
• 2.5 本章小结39-40
• 第三章 树枝状银微纳材料的制备及其SERS性能的研究40-67
• 3.1 前言40
• 3.2 实验部分40-42
• 3.2.1 实验仪器及试剂40-41
• 3.2.2 树枝状银纳米材料的制备41-42
• 3.2.3 树枝状银纳米材料的表征 (SEM、TEM、XRD)42
• 3.2.4 树枝状银纳米材料的SERS性能检测42
• 3.3 AAO基树枝状银纳米材料的结果与分析42-53
• 3.3.1 AAO基树枝状银纳米材料形貌结构的表征与分析42-46
• 3.3.2 AAO基树枝状银纳米材料的SERS性能分析46-50
• 3.3.3 AAO基树枝状银纳米材料生长机理的研究50-53
• 3.4 滤膜基树枝状银纳米材料的结果与分析53-59
• 3.4.1 滤膜基树枝状银纳米材料形貌结构的表征与分析53-56
• 3.4.2 滤膜基树枝状银纳米材料的SERS性能分析56-58
• 3.4.3 滤膜基树枝状银纳米材料生长机理的研究58-59
• 3.5 树枝状银的局域电磁场仿真模拟研究59-65
• 3.6 本章小结65-67
• 第四章 基于Raman气体监测装置的设计与应用67-72
• 4.1 前言67
• 4.2 实验部分67-69
• 4.2.1 实验仪器及试剂67-68
• 4.2.2 气体检测装置的设计68
• 4.2.3 基于Raman的气体检测方法68-69
• 4.3 实验结果与分析69-70
• 4.3.1 二甲苯蒸汽的检测69
• 4.3.2 甲醛蒸汽的检测69-70
• 4.3.3 2，4-DNT挥发物的检测70
• 4.4 本章小结70-72
• 第五章 结论72-74
• 参考文献74-83
• 攻读硕士期间研究成果83-84
• 致谢84-85

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前9条

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本文编号：730480