吡唑联含氮杂环类化合物及其配合物的设计、合成和性质研究
发布时间:2017-08-25 07:03
本文关键词:吡唑联含氮杂环类化合物及其配合物的设计、合成和性质研究
【摘要】:吡唑衍生物合成的配合物具有新颖的结构,独特的功能,并且在医药、离子交换、催化剂、储气以及发光材料等方面具有潜在的应用价值。近年来,吡唑衍生物及其配合物已成为配位化学领域的研究热点。其中,吡唑联含氮杂环类化合物由于含有较多的N、O原子,广泛应用于构筑结构新颖,功能独特的超分子配合物结构。本论文以3-乙酰吡啶、4-乙酰吡啶以及2-乙酰吡嗪为起始原料分别经过亲核、环合、水解三步反应,合成了5-(3-吡啶)-1厚吡唑-3-甲酸(HL1),5-(4-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL2)以及5-(2-吡嗪)-1H-吡唑-3-甲酸(HL3)。并通过元素分析、核磁共振谱、红外光谱等分析方法对化合物结构进行了表征。以5-(3-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸为配体HL1,在溶液和溶剂热条件下自组装构筑了两个二维配位聚合物{[Cu(L1)2]·(DMF)·(H2O)}n(1)、[Co(L1)(H2O)Cl]n(2),并研究了HLI所形成配合物的热稳定性。以5-(4-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸为配体HL2,通过调控不同的反应条件,例如水热反应的温度,反应体系的pH,添加辅助配体,以及改变配体与金属之间的比例,得到了配体HL2和CoCl2·6H2O反应合成的4个配合物3-6 [Co(L2)2(H2O)2] (3)、[Co(L2)2]n(4)、{[Co(L2)2]·(bipy)}n (5)、[Co(L2)(H2O)Cl]n (6),和NiCl2·6H2O反应合成的1个配合物[Ni(L2)2]n (7),以及和ZnBr2反应合成的1个配合物[Zn(L2)2]n(8)。并分析了配体HL2的配位模式,研究了HL2所形成配合物3-5的热稳定性。以5-(2-吡嗪)-1H-吡唑-3-甲酸为配体HL3,溶剂热条件下反应得到了两个配合物[Co(L3)2(H2O)]n(9)、[Cd(L3)2(H2O)3] (10),对配体(HL3)的配位模式进行了分析,并对配合物9的热稳定性质进行了研究。
【关键词】:吡唑衍生物 含氮杂环 配合物 超分子结构
【学位授予单位】:东南大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O641.4
【目录】:
- 摘要5-6
- Abstract6-9
- 第一章 绪论9-21
- 1.1 引言9-10
- 1.2 含氮杂环化合物的研究进展10-13
- 1.2.1 含氮杂环化合物概述10-11
- 1.2.2 含氮杂环化合物的研究进展11-13
- 1.3 吡唑衍生物及其配合物的研究进展13-17
- 1.3.1 吡唑类配体在超分子组装中的研究进展13-16
- 1.3.2 吡唑羧酸衍生物及其配合物的研究进展16-17
- 1.4 吡唑联芳香环化合物及其配合物的研究进展17-19
- 1.5 本论文的研究内容19
- 1.6 本论文的研究目的和意义19-21
- 第二章 5-(3-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~1)及其配合物的合成与表征21-35
- 2.1 引言21
- 2.2 主要实验仪器21-22
- 2.3 主要实验试剂22
- 2.4 5-(3-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~1)的合成与表征22-23
- 2.5 5-(3-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~1)配合物的合成与表征23-33
- 2.5.1 5-(3-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~1)配合物的合成24-25
- 2.5.2 5-(3-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~1)配合物的晶体结构测定25-27
- 2.5.3 5-(3-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~1)配合物的晶体结构描述及讨论27-33
- 2.5.4 5-(3-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~1)配合物的热稳定性质33
- 2.6 本章小结33-35
- 第三章 5-(4-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~2)及其配合物的合成与表征35-65
- 3.1 引言35
- 3.2 主要实验仪器35-36
- 3.3 主要实验试剂36-37
- 3.4 5-(4-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~2)的合成和表征37-39
- 3.5 5-(4-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~2)配合物的合成与表征39-62
- 3.5.1 5-(4-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~2)配合物的合成39-42
- 3.5.2 5-(4-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~2)配合物的晶体结构的测定42-47
- 3.5.3 5-(4-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~2)配合物的晶体结构描述及讨论47-61
- 3.5.4 5-(4-吡啶)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~2)配合物的热稳定性质61-62
- 3.6 本章小结62-65
- 第四章 5-(2-吡嗪)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~3)及其配合物的合成与表征65-78
- 4.1 引言65
- 4.2 主要实验仪器65-66
- 4.3 主要实验试剂66
- 4.4 5-(2-吡嗪)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~3)的合成和表征66-68
- 4.5 5-(2-吡嗪)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~3)配合物的合成与表征68-76
- 4.5.1 5-(2-吡嗪)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~3)配合物的合成68-69
- 4.5.2 5-(2-吡嗪)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~3)配合物的晶体结构测定69-71
- 4.5.3 5-(2-吡嗪)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~3)配合物的晶体结构描述及讨论71-76
- 4.5.4 5-(2-吡嗪)-1H-吡唑-3-甲酸(HL~3)配合物的热稳定性质76
- 4.6 本章小结76-78
- 第五章 总结78-79
- 参考文献79-86
- 致谢86
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前2条
1 安悦;牟萍萍;张英;张婷;吕建州;陈欣;;取代-1H-吡唑-5-甲酸与取代噻二唑-2-氨的酰胺化合物的合成及生长素活性[J];应用化学;2010年06期
2 刘长令;杀虫剂及杀螨剂的研究进展[J];农药科学与管理;1998年02期
,本文编号:735717
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