超临界流体萃
本文关键词:超临界流体萃取—色谱法提取鱼油中的EPA和DHA
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【摘要】:二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)是人体不能合成的必需脂肪酸,具有重要的生理活性,已经被广泛应用到保健食品和药品中。EPA与DHA的传统分离方法都面临着大量溶剂回收、分离度有限、不能工业化生产等问题,而且单一的方法并不能十分有效的富集分离EPA和DHA。超临界流体萃取技术因对人体和环境无危害,被称作“绿色环保技术”,应用前景广泛。本研究利用实验室自行研究开发的超临界流体萃取-色谱设备把超临界CO_2萃取萃取技术和超临界流体色谱技术相结合,寻求更有效提纯EPA和DHA的方法,为该技术工业化生产提供理论依据。主要内容分为两部分:1.利用本实验室自行研究开发的超临界流体萃取-色谱设备,以乙酯化鱼油为原料,以气相色谱法为检测方法,以EPA-EE和DHA-EE的浓度和回收率为指标,对EPA-EE和DHA-EE的提取效果进行评价。结果表明,在萃取过程中,萃取温度梯度40~90℃,萃取压力14MPa,CO_2流速100m L/min,鱼油流速2m L/min时,提取效果最好,EPA-EE和DHA-EE总含量由30%提高到70.40%。2.利用本实验室自行研究开发的超临界流体萃取-色谱设备,以前一步萃取的塔底油样为原料,以气相色谱法为检测方法,以EPA-EE和DHA-EE的浓度和回收率为指标,对EPA-EE和DHA-EE的提取效果进行评价。结果表明,在色谱分离过程中,以300~400目硅胶为色谱柱填料,CO_2流速为60m L/min,色谱分离温度40℃,色谱分离压力14MPa时,提取效果最好,EPA-EE和DHA-EE总含量达到87%。
【关键词】:超临界流体萃取 超临界流体色谱 鱼油 EPA-EE DHA-EE
【学位授予单位】:大连工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:O657.7;TS225.24
【目录】:
- 摘要4-5
- Abstract5-10
- 第一章 文献综述10-23
- 1.1 EPA和DHA结构和理化性质10-11
- 1.2 EPA和DHA的来源、生理功能和应用11-14
- 1.2.1 EPA和DHA的来源11
- 1.2.2 EPA和DHA的生理功能11-13
- 1.2.3 EPA和DHA的应用13-14
- 1.3 EPA和DHA从鱼油中的富集与分离14-18
- 1.3.1 分子蒸馏法14-15
- 1.3.2 尿素包合法15
- 1.3.3 低温溶剂结晶法15-16
- 1.3.4 硝酸银柱层析法16
- 1.3.5 超临界CO_2萃取法16-17
- 1.3.6 其他方法17-18
- 1.4 超临界流体萃取技术的研究进展18-20
- 1.4.1 超临界流体18
- 1.4.2 超临界流体萃取技术的原理18-19
- 1.4.3 超临界流体技术的应用19-20
- 1.5 超临界流体色谱技术的研究进展20-21
- 1.5.1 超临界流体色谱技术的原理20
- 1.5.2 超临界流体色谱技术的应用20-21
- 1.6 目的和意义、研究内容和创新之处21-23
- 1.6.1 目的和意义21
- 1.6.2 研究内容21-22
- 1.6.3 创新之处22-23
- 第二章 超临界CO_2萃取过程最优工艺选择23-34
- 2.1 材料与仪器设备23
- 2.1.1 试验材料与试剂23
- 2.1.2 仪器设备23
- 2.2 试验方法23-27
- 2.2.1 超临界流体萃取-色谱设备的操作23-25
- 2.2.2 超临界CO_2萃取过程最佳条件的测定25-26
- 2.2.2.1 萃取时间的确定25
- 2.2.2.2 进样位置对萃取过程影响25
- 2.2.2.3 萃取过程中温度梯度的影响25-26
- 2.2.2.4 萃取过程中压力的影响26
- 2.2.2.5 萃取过程中CO_2流速的影响26
- 2.2.3 样品待测溶液的配制26
- 2.2.4 气相色谱条件的考查26-27
- 2.3 结果与讨论27-33
- 2.3.1 样品溶液的检测27-29
- 2.3.1.1 气相色谱检测条件27-28
- 2.3.1.2 精密度考察28
- 2.3.1.3 稳定性考察28-29
- 2.3.1.4 重复性考察29
- 2.3.2 超临界CO_2萃取过程单因素分析29-33
- 2.3.2.1 萃取时间的确定29-30
- 2.3.2.2 萃取过程中进样口位置的影响30
- 2.3.2.3 萃取过程中温度梯度的影响30-31
- 2.3.2.4 萃取过程中压力的影响31-32
- 2.3.2.5 萃取过程中CO_2流速的影响32-33
- 2.4 结论33-34
- 第三章 超临界CO_2色谱最优工艺选择34-43
- 3.1 材料与仪器设备34-35
- 3.1.1 试验材料与试剂34
- 3.1.2 仪器设备34-35
- 3.2 试验方法35-37
- 3.2.1 超临界流体萃取-色谱设备的操作35
- 3.2.2 超临界CO_2色谱过程最佳条件的测定35-36
- 3.2.2.1 分段时间对色谱分离过程的影响35-36
- 3.2.2.2 压力对色谱分离过程的影响36
- 3.2.2.3 温度对色谱分离过程的影响36
- 3.2.2.4 CO_2流速对色谱分离过程的影响36
- 3.2.3 样品待测溶液的配制36-37
- 3.2.4 气相色谱条件的考查37
- 3.3 结果与讨论37-41
- 3.3.1 样品溶液的检测37
- 3.3.2 超临界CO_2色谱过程的单因素分析37-41
- 3.3.2.1 色谱分离过程中分段时间的影响37-38
- 3.3.2.2 色谱分离过程中压力的影响38-39
- 3.3.2.3 色谱分离过程中温度的影响39-40
- 3.3.2.4 色谱分离过程中CO_2流速的影响40-41
- 3.4 结论41-43
- 第四章 结论与展望43-44
- 4.1 结论43
- 4.2 展望43-44
- 参考文献44-49
- 致谢49
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,本文编号:749599
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