镀铜空心玻璃微珠的制备及其光催化性能的研究

发布时间：2017-08-30 21:13

  本文关键词：镀铜空心玻璃微珠的制备及其光催化性能的研究

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【摘要】：空心玻璃微珠(HGMs)是一种无机非金属材料,粒径在十到几百微米之间。其化学稳定性好,比表面积大,且具有质轻价廉等优点。本文采用化学镀法在空心玻璃微珠表面镀覆纳米铜,并对其光催化活性进行了研究。由于空心玻璃微珠表面不具化学活性,在镀覆之前,先后采用氢氧化钠,银氨溶液对空心玻璃微珠进行处理,使其表面形成催化活性中心。之后在五水硫酸铜(20g/L),酒石酸钾钠(14g/L),乙二胺四乙酸二钠(25g/L)组成的镀液中,以甲醛(25ml/L)为还原剂进行化学镀反应,得到镀铜空心玻璃微珠。通过改变五水硫酸铜的浓度(0g/L,0.2g/L,2g/L,10g/L,20 g/L以及30g/L)得到不同含铜量的空心玻璃微珠(HGM0,HGM0.2,HGM2,HGM10,HGM20以及HGM30)。利用XRD,XPS,SEM,EDS对产物的物质组成和微观结构进行了表征,结果表明在空心微珠表面上镀覆了纳米级的铜。之后对它们的紫外可见光谱图,光致发光光谱图以及光电响应图谱进行分析,对它们的光催化性能(包括光催化制氢和光催化降解)进行研究。在光催化制氢性能研究中,通过改变光催化反应体系中的牺牲剂从而选取了最佳牺牲剂乳酸。在此条件下测定六种不同样品的光催化产氢效率,结果表明,当镀液中五水硫酸铜浓度为2g/L时,镀铜微珠的光催化产氢效率最高,即样品HGM2的最大产氢量达到3845μmol/g/h,并且表现了良好的稳定性。进一步分析在该铜含量下光催化产氢效率最大的原因在于镀覆的铜纳米粒径较小并且在微珠表面有致密均匀的排布。将相同质量的HGM2,纳米铜(50nm)在相同条件下光催化产氢量进行对比,发现HGM2的平均产氢速率较大且及稳定性更好,证明了镀铜微珠可以有效防止铜纳米粒子聚集,增大光催化反应的接触面积,提高光催化产氢的效率。最后研究了光催化产氢体系中不加牺牲剂时的催化效果,结果表明,在牺牲剂不存在的情况下,HGM2仍然表现出最好的产氢效果,为55μmol/g/h,牺牲剂的存在大幅度消耗了光催化反应中产生的空穴,使产氢量增大。在光催化降解甲基橙性能的研究中,选择了最佳的甲基橙初始浓度,在该浓度下,六种镀铜玻璃微珠中表现出最好降解率的仍然是HGM2,达到95.75%。将反应后的HGM2进行分离回收洗涤后重复利用三次,降解率分别为95.12%,84.23%,79.57%。文章还探讨了镀铜玻璃微珠进行光催化制氢的机理,认为在紫外可见光的照射下,镀层铜纳米粒子表面等离子体共振作用激发产生光生电子和空穴,之后溶液中的质子接受电子生成氢气。
【关键词】：铜纳米粒子 空心玻璃微珠 光催化制氢 光降解
【学位授予单位】：华南理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36;TQ116.2
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 绪论12-32
• 1.1 引言12-13
• 1.2 光催化研究现状13-21
• 1.2.1 光催化反应原理13
• 1.2.2 光催化剂的研究现状13-19
• 1.2.3 基于铜元素的光催化剂19-21
• 1.3 金属表面等离子体效应21-26
• 1.3.1 表面等离子体共振简述21-22
• 1.3.2 表面等离子体效应在光催化中的应用22-26
• 1.4 空心玻璃微珠26-30
• 1.4.1 空心玻璃微珠性质26
• 1.4.2 空心玻璃微珠的应用26-30
• 1.5 本课题研究意义，研究内容和创新性30-32
• 1.5.1 本课题的研究意义和研究内容30
• 1.5.2 本课题的创新性30-32
• 第二章 镀铜空心玻璃微珠的制备及表征32-45
• 2.1 引言32
• 2.2 实验试剂和仪器32-33
• 2.2.1 主要实验试剂32-33
• 2.2.2 主要实验仪器33
• 2.3 镀铜空心玻璃微珠的制备33-35
• 2.3.1 空心玻璃微珠的预处理33-34
• 2.3.2 空心玻璃微珠化学镀铜34-35
• 2.4 镀铜空心玻璃微珠的表征35-36
• 2.4.1 结构和形貌的测定35-36
• 2.4.2 其他光学谱图的测定36
• 2.5 结果与讨论36-43
• 2.5.1 空心玻璃微珠表面镀铜过程36
• 2.5.2 镀铜空心玻璃微珠的结构和形貌36-41
• 2.5.3 镀铜空心玻璃微珠的其他光谱图分析41-42
• 2.5.4 不同搅拌速率对镀铜空心玻璃微珠的影响42-43
• 2.6 本章小结43-45
• 第三章 镀铜空心玻璃微珠的光催化产氢性能45-54
• 3.1 引言45
• 3.2 实验试剂和仪器45-46
• 3.2.1 主要实验试剂45-46
• 3.2.2 主要实验仪器46
• 3.3 镀铜空心玻璃微珠的光催化制氢性能研究46-48
• 3.3.1 镀铜空心玻璃微珠的光催化制氢性能研究46-47
• 3.3.2 镀铜空心玻璃微珠的光电响应测试47-48
• 3.4 结果与讨论48-53
• 3.4.1 镀铜空心玻璃微珠的光催化制氢效果48-52
• 3.4.2 镀铜空心玻璃微珠的光电响应测试结果52
• 3.4.3 镀铜玻璃微珠光催化产氢机理的讨论52-53
• 3.5 本章小结53-54
• 第四章 镀铜空心玻璃微珠的光催化降解性能54-59
• 4.1 引言54
• 4.2 实验试剂和仪器54-55
• 4.2.1 主要实验试剂54
• 4.2.2 主要实验仪器54-55
• 4.3 镀铜空心玻璃微珠的光降解性能研究55
• 4.3.1 不同样品的光催化降解实验55
• 4.3.2 不同初始甲基橙浓度光催化降解实验55
• 4.3.3 不同含铜催化剂的光催化性能对比实验55
• 4.3.4 光降解的重复稳定性实验55
• 4.4 结果与讨论55-58
• 4.4.1 不同样品的光催化降解效果55-56
• 4.4.2 甲基橙初始浓度对光降解率的影响56-57
• 4.4.3 不同含铜催化剂的光降解性能对比实验57
• 4.4.4 光降解的重复稳定性实验结果57-58
• 4.5 本章小结58-59
• 总结与展望59-61
• 参考文献61-70
• 攻读硕士学位期间取得的研究成果70-71
• 致谢71-72
• 答辩委员会对论文的评定意见72

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本文编号：761496