磷酸镍纳米管的制备及其催化性能的研究

发布时间：2017-09-01 04:37

  本文关键词：磷酸镍纳米管的制备及其催化性能的研究

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【摘要】：磷酸盐纳米材料因具有丰富的P-O配位多面体和开放性骨架结构,在结构性能方面呈现出多样性和独特性,而纳米管材料具备特殊的结构及优良的光学、电学、力学、化学、磁学、热学等性能,故磷酸盐纳米管材料的制备及其性能研究具有广阔的应用前景。本文利用软模板法制备出了磷酸镍纳米管,实验考察了不同条件对纳米管形成的影响,探究了其形成过程及催化性能。(1)以CTAB为模板,尿素为辅助剂,采用水热法制备出磷酸镍纳米管,实验考察了反应物浓度和溶液pH值对结构形貌的影响,利用XRD、IR、SEM和TEM等表征手段对其结构形貌进行表征。由结果可知,磷酸镍纳米管呈现银耳状和珊瑚状,而这些形状均是由纳米管组成的,这些纳米管的直径约为8 nm,长度约为200 nm,孔道为圆形,管端为开放式结构。(2)通过分析不同条件下制备的样品的形貌结果,推断纳米管形成的过程为片-管-片,即磷酸镍在CTAB作用下先形成片状,然后片的边缘部位卷曲成管,最后这些管有序的排列成片。在环氧丙烷异构化的反应中,磷酸镍纳米管催化剂表现出特殊的催化活性,反应产物主要为丙醛、烯丙醇和丙酮,对这三种产物的选择性比约为5：3：2,其中4h-B-NiPO样品(原料的摩尔比为P:Ni:urea:CTAB:H2O=1:0.7:9:0.8:120,反应4h制备的磷酸镍纳米管,未煅烧)作催化剂时环氧丙烷转化率最高达到了74.1%,对丙醛选择性最高为49.4%。(3)利用水热法制备出Li元素掺杂的磷酸镍经XRD分析其组成主要为斜方晶系的NiNH4PO4·H2O,通过SEM、TEM图可知,LioNiPO样品呈毛线球状,Li元素掺杂后的三个样品呈玫瑰花状,样品中掺入Li元素后形状由毛线团状变为玫瑰花状,说明Li元素的引入对其形貌有较大影响,这可能是由于Li原子的半径比Ni原子的半径小造成的,其作为催化剂催化环氧丙烷的效果较差。(4)制备了三种不同形状的磷酸锂催化剂(B-Li3PO4,棒状结构；P-Li3PO4,片状结构；Q-U3PO4,空心球状结构),XRD结果表明这三种催化剂均属于斜方晶系的β-Li3PO4,特征峰强度随形状的改变而改变。环氧丙烷异构化反应中,Q-Li3PO4催化剂的收率、转化率和选择性最好,分别为75.6%、90.1%和89.2%,表明催化活性与其结构相关。
【关键词】：磷酸镍 环氧丙烷 纳米管 异构化 磷酸锂
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 1 绪论11-27
• 1.1 纳米管材料的研究进展11-12
• 1.1.1 碳纳米管的发现11-12
• 1.1.2 纳米管材料的分类12
• 1.2 纳米管材料的制备方法12-20
• 1.2.1 利用层状材料的内部结构制备纳米管13-14
• 1.2.2 以多孔阳极氧化铝为模板(AAO)制备纳米管14-16
• 1.2.3 以多孔聚碳酸酯为模板(PC)制备纳米管16-18
• 1.2.4 以一维纳米材料为模板制备纳米管18-19
• 1.2.5 以表面活性剂的棒状胶束为模板制备纳米管19-20
• 1.2.6 其他20
• 1.3 磷酸盐纳米管的合成20-23
• 1.4 纳米磷酸盐材料的应用23-25
• 1.4.1 在催化领域的应用23-24
• 1.4.2 在无毒防锈颜料的应用24
• 1.4.3 在节能发光材料的应用24-25
• 1.4.4 在锂离子电池的应用25
• 1.4.5 在生物医药领域的应用25
• 1.5 本课题研究的目的和内容25-27
• 2 表面活性剂辅助水热法制备磷酸镍纳米管27-44
• 2.1 实验部分27-32
• 2.1.1 实验药品与仪器27-28
• 2.1.2 实验步骤28-29
• 2.1.3 催化剂评价实验29-30
• 2.1.4 表征方法30-32
• 2.2 磷酸镍纳米管的结构和形貌32-35
• 2.2.1 SEM和TEM表征分析32-34
• 2.2.2 模板去除结果分析34-35
• 2.3 磷酸镍纳米管结构合成条件的选择35-39
• 2.3.1 反应中pH的选择35-36
• 2.3.2 反应时间的选择36
• 2.3.3 反应体系中Ni：P的选择36-38
• 2.3.4 反应体系中CTAB：P的选择38
• 2.3.5 反应体系中urea：P的选择38-39
• 2.4 纳米管形成机理的探讨39-40
• 2.5 磷酸镍纳米管催化环氧丙烷反应的研究40-42
• 2.6 本章小结42-44
• 3 Li掺杂的磷酸镍的制备及表征44-53
• 3.1 实验部分44-46
• 3.1.1 实验药品与仪器44-45
• 3.1.2 Li掺杂的磷酸镍的制备45
• 3.1.3 表征方法45-46
• 3.2 Li掺杂的磷酸镍的结构表征46-51
• 3.2.1 XRD表征结果分析46-47
• 3.2.2 TEM、SEM表征结果分析47-49
• 3.2.3 固体紫外和红外表征结果分析49-51
• 3.3 Li掺杂的磷酸镍的催化性能表征51-52
• 3.4 本章小结52-53
• 4 不同形状的磷酸锂的制备及催化性能研究53-59
• 4.1 实验部分53-55
• 4.1.1 实验药品与仪器53-54
• 4.1.2 实验步骤54-55
• 4.1.3 表征方法55
• 4.2 结果与讨论55-58
• 4.2.1 不同形状磷酸锂的物相分析55-56
• 4.2.2 不同形状磷酸锂的形貌分析56-57
• 4.2.3 不同形状磷酸锂的催化性能研究57-58
• 4.3 本章小结58-59
• 5 结论与展望59-61
• 5.1 结论59-60
• 5.2 创新点60
• 5.3 展望60-61
• 致谢61-62
• 参考文献62-69
• 附录69

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