超临界二氧化碳体系中石墨烯的制备及其应用

发布时间：2017-09-01 12:11

  本文关键词：超临界二氧化碳体系中石墨烯的制备及其应用

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【摘要】：石墨烯是一种单层原子构成的材料,是目前已知的最薄、硬度最大的纳米材料。作为一种新型材料,因其独特的二维结构以及优异的电学、力学等性能,在各个领域掀起了研究的热潮,有可能成为引领多项产业革命的关键材料,在电子设备、航天材料、能源开发等领域拥有广阔的应用前景。在本论文中,我们通过研究辅助插层剂在超临界二氧化碳体系中对石墨烯剥离的影响,确定合适的辅助插层剂和剥离的最佳条件；然后通过一系列的表征手段,对剥离的产物进行分析；最后将剥离得到的石墨烯应用于染料敏化太阳能电池和阻变存储器中。本论文的主要工作和实验成果如下：(1)插层剂Dipp-PDI对石墨剥离的影响在温度为40℃和压强10 MPa条件下,取占石墨的质量百分比分别为0.3%、0.5%、0.8%、1%、3%的N,N'-双(2,6-二异丙基苯基)-3,4,9,10-傒四甲酰二亚胺(Dipp-PDI)依次进行剥离实验,当加入的Dipp-PDI占石墨总质量百分比为0.8%时,剥离得到的石墨烯浓度最高,约0.45 mg/mL.这说明在Dipp-PDI质量占0.8%时,其能够有效的参与到石墨的剥离中,并能够提高剥离得到的石墨烯悬浮液的稳定性。这与其分子之间的强烈的π-π作用有关,能够有效的跟剥离出来的石墨烯结合,有效的防止石墨烯再次发生团聚而沉降。(2)温度和压强对剥离效果的影响在Dipp-PDI占石墨质量为0.8%时,我们研究了在不同温度和压强下,对石墨烯剥离的影响。保持压强10 MPa不变,温度为40℃时剥离得到的石墨烯浓度最高,约为0.44 mg/mL；保持温度40℃不变,随着压强的增大,剥离得到的石墨烯浓度逐渐增大,在20 MPa时剥离得到的浓度最高为0.48 mg/mL.考虑到实验的易操作性和安全性,我们选择15MPa作为最佳的剥离压强,剥离得到的石墨烯浓度约为0.46 mg/mL。(3)石墨烯的尺寸、层数的表征通过对剥离得到的石墨烯进行离心制样进行表征,AFM下可以得到剥离得到的石墨烯层数约为2-4层,样品的尺寸约为几百个nm到1μm,TEM能够更清晰的看到石墨烯的分布、形状,跟AFM结果一致；Raman拉曼光谱的数据显示实验得到的石墨烯缺陷较少,且2D峰峰强较高,说明剥离得到了层数较少、质量较高的石墨烯；X射线衍射剥离得到的石墨烯的衍射峰强度明显减弱,且在(002)的衍射峰20角度变小,说明石墨得到了较好的剥离。(4)石墨烯掺杂的染料敏化太阳能电池将实验剥离得到的石墨烯按照不同的质量百分比跟Ti02混合作为染料敏化太阳能电池(DSSC)的光阳极,制作的太阳能电池跟纯Ti02染料敏化太阳能电池相比,电池的效率得到了显著的提升。其中,当石墨烯所占质量百分比为0.2%时,电池的转换效率最高,为2.12,相比于纯Ti02电池的转换效率1.21,效率提高了75%,效果相当显著。(5)石墨烯增强的POMA基阻变存储器石墨烯增强的POMA基阻变存储器,相比于纯POMA的阻变存储器,器件的性能也有很大的提高。石墨烯增强的POMA基阻变存储器SET和RESET电压明显减小,也意味着功率的损耗减小；且器件在耐久性方面也有显著提高,石墨烯增强的POMA基阻变存储器在循环一百多次后仍然能保持开关比在102-103数量级,且在循环几百次之后,器件虽然开关比减小,但并不会真正闭合,一直在102数量级左右,仍能进行数据的读写操作。
【关键词】：超临界二氧化碳 石墨烯 插层剂 剥离 太阳能电池 阻变存储器
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O613.71
【目录】：

• 摘要8-10
• ABSTRACT10-13
• 主要符号表13-14
• 第一章 绪论14-28
• 1.1 引言14-15
• 1.2 石墨烯概述15-18
• 1.2.1 石墨烯性能简介15-17
• 1.2.2 石墨烯制备方法17-18
• 1.3 石墨烯的应用18-20
• 1.3.1 石墨烯染料敏化太阳能电池18-19
• 1.3.2 石墨烯增强的阻变存储器19-20
• 1.4 超临界剥离技术及课题的选取20-23
• 本章参考文献23-28
• 第二章 实验设备和测试分析方法28-38
• 2.1 实验设备28-30
• 2.1.1 超临界二氧化碳剥离系统28-29
• 2.1.2 真空干燥箱29
• 2.1.3 马弗炉29-30
• 2.1.4 离心机30
• 2.2 测试分析方法30-36
• 2.2.1 扫描电子显微镜30-32
• 2.2.2 原子力显微镜32-33
• 2.2.3 透射电子显微镜33
• 2.2.4 拉曼光谱33-34
• 2.2.5 紫外可见吸收光谱34-36
• 本章参考文献36-38
• 第三章 超临界二氧化碳体系中辅助插层剂对剥离石墨烯的影响38-62
• 3.1 实验方法38-42
• 3.1.1 实验材料38-40
• 3.1.2 具体实验条件和剥离步骤40-42
• 3.2 辅助插层剂对石墨剥离的最优条件分析42-51
• 3.2.1 Dipp-PDI、EH-3及TMN-3对剥离结果的影响42-49
• 3.2.2 压强对剥离结果的影响49-50
• 3.2.3 温度对剥离结果的影响50-51
• 3.3 石墨烯表征分析51-59
• 3.3.1 SEM51-52
• 3.3.2 AFM52-55
• 3.3.3 Raman光谱55-56
• 3.3.4 TEM56-57
• 3.3.5 X射线衍射57-59
• 本章参考文献59-62
• 第四章 石墨烯的应用62-76
• 4.1 石墨烯-TiO_2染料敏化太阳能电池制备及性能表征62-68
• 4.1.1 石墨烯-TiO_2染料敏化太阳能电池62-63
• 4.1.2 石墨烯-TiO_2染料敏化太阳能电池制备63-64
• 4.1.3 石墨烯-TiO_2染料敏化太阳能电池性能分析64-68
• 4.2 石墨烯增强的POMA基阻变存储器制备及其性能分析68-75
• 4.2.1 石墨烯增强的POMA基阻变存储器的制备69-70
• 4.2.2 石墨烯增强的POMA基阻变存储器的性能测试70-75
• 本章参考文献75-76
• 第五章 结论76-78
• 致谢78-79
• 学位论文评论及答辩情况表79

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本文编号：772004