固体直接进样测土壤重金属的方法与技术研究

发布时间：2017-09-01 13:11

  本文关键词：固体直接进样测土壤重金属的方法与技术研究

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【摘要】：固体直接进样是近年原子吸收(AAS)、原子荧光(AF)等分析领域发展较快的技术,它取代了繁冗的固体样品的前处理过程,无需酸加热消解处理,避免了样品的污染和损失,可有效降低方法检出限、简化前处理、避免痕量元素损失,更加环保安全,也保护了操作人员的身体健康。根据田间快速测定的需求,本研究选择和优化了固体进样设备DLAA-5130铅砷测定仪和DCMA-200汞镉测定仪的仪器条件,采用Pauwels公式和相对均匀度因子(HE)估算实际样品的最小取样量并试验验证估算值是否具有代表性。通过测定国家土壤标准样品和不同地区、地域的土壤来验证方法的准确性并与不同仪器设备之间进行比对试验验证方法的可靠性。1.本研究采用控制变量法对铅砷测定仪和汞镉测定仪的四种元素测定的灰化功率、灰化时间、各元素的蒸发、释放功率等条件进行优化和选择。最终确立了四种元素不同的最优测试条件:Cd的干燥灰化功率230 W、灰化时间为70 s、蒸发功率为90 W、蒸发时间为20 s、释放功率为50 W,Cd检出限为0.0067 mg·kg-1、精密度5%、分析时间不超过10 min;Hg的干燥灰化功率为140 W、灰化时间为150 s、蒸发功率为80 W、蒸发时间为20 s、释放功率为150 W,Hg的检出限为0.0046 mg·kg-1、精密度5%、分析时间不超过10 min;由于测定样品中汞镉元素的浓度差异性,原子荧光总电流范围为40~60 mA、辅阴极电流20~30 mA、负高压240~260 V;Pb的干燥灰化电压2.9 V、灰化时间为90 s、蒸发电压为1.7 V、蒸发时间为10 s、释放电压为1.5 V,测Pb时原子荧光总电流40~60 mA、辅阴极电流20~30 mA、负高压240~260 V,Pb的检出限为0.00065 mg·kg-1、精密度5%、分析时间不超过5 min;As的干燥灰化电压为4.4 V、灰化时间为80 s、蒸发电压为1.7 V、蒸发时间为10 s、释放电压为1.6 V,测As时原子荧光总电流150 mA、辅阴极电流75 mA、负高压280~310 V,As的检出限为0.006 mg·kg-1、精密度10%、分析时间不超过5 min;2.本研究进行了烘干温度在土壤预处理过程中的影响试验,实验证明100℃温度以下对样品进行烘干处理后测定的结果与自然风干的测定结果无明显的差异性。采用Pauwels公式、相对均匀度因子(HE)和《土壤环境质量标准》的要求估算土壤样品的粒径和取样量的选择为:最小取样量范围3~6 mg,最低研磨目数不小于40目(0.43 mm),连续测定10次以上剔除异常值后测定结果满足测定微量进样要求。
【关键词】：土壤 直接进样 原子荧光光谱 重金属
【学位授予单位】：中国农业科学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：S151.93;O657
【目录】：

• 摘要6-7
• ABSTRACT7-13
• 英文缩略表13-14
• 第一章 引言14-22
• 1.1 研究背景14-17
• 1.1.1 土壤重金属污染15
• 1.1.2 土壤重金属污染的来源15-16
• 1.1.3 土壤重金属污染的危害16-17
• 1.2 重金属检测方法技术的研究17-20
• 1.2.1 常用土壤重金属检测方法技术的研究17-18
• 1.2.2 土壤重金属快速测定方法技术的研究18-20
• 1.3 研究内容20-21
• 1.3.1 土壤样品的制备20
• 1.3.2 固体进样仪器中各条件的优化20
• 1.3.3 方法学研究20
• 1.3.4 样品的检测20-21
• 1.4 研究技术路线21-22
• 第二章 土壤样品的制备22-32
• 2.1 样品前处理研究22-23
• 2.1.1 传统样品前处理22-23
• 2.1.2 直接进样技术样品前处理23
• 2.2 土壤样品的预处理23-24
• 2.3 土壤样品的粒径和取样量的选择24-29
• 2.3.1 Pauwels公式法和相对均匀度因子（H_E）24-25
• 2.3.2 试验验证25-29
• 2.4 小结与讨论29-32
• 2.4.1 小结29
• 2.4.2 讨论29-32
• 第三章 固体直接进样汞镉测定仪测定土壤中的汞、镉的研究32-44
• 3.1 材料和方法32-34
• 3.1.1 材料32
• 3.1.2 试剂与仪器32
• 3.1.3 方法32-34
• 3.2 结果与分析34-42
• 3.2.1 Cd测定的仪器条件程序选择34-36
• 3.2.2 Hg测定的仪器条件程序选择36-38
• 3.2.3 正确度和精密度检验38-41
• 3.2.4 比对试验验证41-42
• 3.3 小结与讨论42-44
• 3.3.1 小结42
• 3.3.2 讨论42-44
• 第四章 固体直接进样铅砷测定仪测定土壤中铅、砷的研究44-56
• 4.1 材料和方法44-46
• 4.1.1 材料44
• 4.1.2 试剂与仪器44
• 4.1.3 方法44-46
• 4.2 结果与分析46-54
• 4.2.1 Pb测定的仪器条件程序选择46-48
• 4.2.2 As测定的仪器条件程序选择48-51
• 4.2.3 正确度和精密度检验51-53
• 4.2.4 比对试验验证53-54
• 4.3 小结与讨论54-56
• 4.3.1 小结54
• 4.3.2 讨论54-56
• 第五章 结论与展望56-57
• 5.1 结论56
• 5.2 展望56-57
• 参考文献57-62
• 致谢62-63
• 作者简历63

【参考文献】

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本文编号：772270