流动注射化学发光法测定非甾体抗炎药的研究与应用

发布时间：2017-09-01 20:04

  本文关键词：流动注射化学发光法测定非甾体抗炎药的研究与应用

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【摘要】：非甾体抗炎药是一种在临床中应用十分广泛的消炎镇痛类药物,但若使用不当,则会对胃、肠粘膜等器官带来各种的副作用。化学发光是一种操作简便、灵敏高的分析测试方法,在药物成分检测、食品分析、法医鉴定、农业和环境科学等领域应用广泛。本论文分为两个部分,第一部分综述了非甾体抗炎药的临床应用及其作用机理与其所带来的副作用,并从定义、原理、特点、发展历史,以及常见的液相化学发光反应体系对化学发光检测法进行了简要的介绍,还有化学发应检测法在各种化学成分定量分析检测中的应用,最后介绍了化学发光结合其他分离分析技术的联用情况。第二部分为研究报告,分别使用KMnO4-甲醛和KMNO4-Luminol体系,结合流动注射技术,在优化条件的基础上,提出了醋氯芬酸、甲芬那酸、酮洛芬、双氯芬酸四种非甾体抗炎药含量测定的新方法,并将这些方法应用于试剂样品的测定。具体内容如下:1.醋氯芬酸的测定:酸性条件下,高锰酸钾可氧化甲醛产生微弱化学发光信号,加入一定浓度的醋氯芬酸可以大大增强该化学发光信号,且增强的化学发光强度与醋氯芬酸浓度在一定范围内呈良好的线性关系。据此,结合流动注射分析技术,提出了一种操作简单、灵敏高效的新的醋氯芬酸化学发光测定法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为8.0×10-2~5.0mg/L,检出限为3.0×10-2mg/L(3σ),相对标准偏差(RSD)为1.72%(n=11,c=0.50mg/L),将该方法应用于药物片剂和胶囊中醋氯芬酸的测定,回收率在98.1%~104.6%的范围内。2.甲芬那酸的测定:本实验研究发现,KMnO4和甲醛溶液反应可以产生相对较弱的化学发光,而甲芬那酸的加入可以使该发光强度大大增强,且增强的发光强度在一定范围内与甲芬那酸溶液的浓度呈良好的线性关系。据此,结合流动注射分析技术,提出了一种操作简单、灵敏高效新的化学发光法测定甲芬那酸法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为4.0×10-4~10.0mg/L,检出限为3.0×10-4mg/L(3σ),相对标准偏差(RSD)为1.20%(n=11,c=10.0mg/L),将该方法应用于药物片剂和胶囊中甲芬那酸的测定,回收率在98.7%~103.3%的范围内。3.酮洛芬的测定:在碱性条件下,Luminol与KMnO4反应可以产生相对较弱的化学发光,本实验发现,酮洛芬的加入可以使该发光强度大大增强,且增强的发光信号与酮洛芬的浓度在一定范围能具有良好的线性关系。据此,结合流动注射分析技术,提出了一种简单且灵敏度高的测定酮洛芬的化学发光新方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为4.0×10-2~7.0mg/L,检出限为9.0×10-3mg/L(3σ),相对标准偏差(RSD)为1.90%(n=11,c=0.30mg/L),将该方法应用于药物片剂和胶囊中酮洛芬的测定,回收率的范围在98.1%~100.4%之间。4.双氯芬酸的测定:本实验研究发现,KMnO4和甲醛溶液反应可以产生较弱的化学发光,加入一定浓度的双氯芬酸溶液可以增强该发光强度,且增强的发光强度在一定范围内与双氯芬酸溶液的浓度线性相关。据此,结合流动注射分析技术,提出了一种简单高效的测定双氯芬酸的化学发光新方法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围为7.0×10-2~10.0mg/L,检出限为1.2×10-2mg/L(3σ),相对标准偏差(RSD)为1.41%(n=11,c=3.0mg/L),最后将该方法应用于药物片剂和胶囊中双氯芬酸的测定,回收率在97.6%~101.7%的范围内。
【关键词】：非甾体抗炎药 化学发光 甲醛 鲁米诺 流动注射 药物分析
【学位授予单位】：延安大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ460.72;O657.3
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 综述11-27
• 1 非甾体抗炎药及其测定方法的研究进展11-14
• 1.1 非甾体抗炎药的作用机理及其副作用11-12
• 1.2 非甾体抗炎药含量测定研究进展12-14
• 2 化学发光分析的研究进展14-27
• 2.1 化学发光分析的原理特点14-16
• 2.2 典型的液相化学发光体系16
• 2.3 化学发光的应用16-21
• 2.4 与其他分离技术联用21-27
• 第二章 研究报告27-58
• 1 流动注射化学发光法测定醋氯芬酸27-35
• 1.1 实验部分28
• 1.2 结果与讨论28-35
• 2 流动注射化学发光法测定甲芬那酸35-43
• 2.1 实验部分35-36
• 2.2 结果与讨论36-43
• 3 流动注射化学发光法测定酮洛芬43-50
• 3.1 实验部分43-44
• 3.2 结果与讨论44-50
• 4 流动注射化学发光法测定双氯芬酸50-58
• 4.1 实验部分50-51
• 4.2 结果与讨论51-58
• 结论58-59
• 参考文献59-74
• 致谢74-75
• 硕士期间论文发表情况75

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本文编号：774120