电化学快速检测磺胺类兽药残留研究

发布时间：2017-09-05 10:37

  本文关键词：电化学快速检测磺胺类兽药残留研究

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【摘要】：磺胺(Sulfonamides,SAs)是一类广谱抗菌药,临床上主要用于治疗和预防细菌感染性疾病,但磺胺类药物容易在人类食用的动物性食品中残留,且不易排出体外,容易导致过敏反应、泌尿系统损害、抑制白细胞生成,甚至癌症,对人体健康构成威胁。磺胺的传统检测方法主要借助色谱技术,具有准确、灵敏度高等优点,但对技术要求高,仪器昂贵,而且样品预处理过程繁琐,不能实现快速检测。电化学检测方法操作简便、响应速度快、灵敏度高、可实现现场检测,已在检测分析中广泛应用。本研究结合多壁碳纳米管(MWCNTs)材料比表面积大、导电性好及生物相容性良好的特点,基于修饰玻碳电极(GCE)、自制铂微电极(PME)和嵌入式粉末铂微电极,对本身具有电化学活性的磺胺类药物进行电化学检测研究,具体研究内容如下:1、电极修饰材料选择研究:分别利用H2O-MWCNTs、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-MWCNTs、羧基化DMF-MWCNTs修饰玻碳电极和自制铂微电极,对各修饰电极进行可行性进行研究,初步筛选出H2O-MWCNTs/GCE、DMF-MWCNTs/GCE和羧基化DMF-MWCNTs/GCE三种宏观修饰电极,H2O-MWCNTs/PME、DMF-MWCNTs/PME和羧基化DMF-MWCNTs/PME三种修饰微电极;另外,以Nafion-MWCNTs为功能化材料,制备出嵌入式Nafion-MWCNTs/PME;将以上各电极进行电化学表征,优化选择出羧基化DMF-MWCNTs/GCE和羧基化DMF-MWCNTs/PME为最佳修饰电极,并对嵌入式Nafion-MWCNTs/PME进行初步电化学分析;2、检测条件优化研究:对SAs测试环境进行优化,结果表明SAs检测环境最佳pH为2.0;最佳扫描速率为100 mV/s;基于碳纳米管修饰GCE、PME,羧基化MWCNTs最适宜浓度为1.0×10-4 g/m L,GCE,PME的最佳修饰量分别为3μL,1μL。进一步研究结果发现,羧基化DMF-MWCNTs/GCE对SAs响应效果明显,且重复性、稳定性良好,常见干扰物对于羧基化DMF-MWCNTs/GCE检测磺胺类药物的影响不明显;羧基化DMF-MWCNTs/PME放置6 h后峰电流趋于稳定,且进行样品分析时,需考虑某些干扰物(葡萄糖)的影响;嵌入式Nafion-MWCNTs/PME稳定性与重复性良好,但对SAs样品检测时,需要考虑某些干扰物的影响;3、磺胺类药物检测研究:在上述最佳条件下,将不同浓度SAs引入到检测体系中,羧基化DMF-MWCNTs/GCE为工作电极,根据电流-时间法可知SAs浓度在5.0×10-7 mol/L~1.1×10-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,磺胺(SA)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺二甲基嘧啶(SM2)和磺胺甲恶唑(SMZ)的平均回收率为86%~103%。在相同实验条件下,基于羧基化DMF-MWCNTs/PME对磺胺类药物进行检测,结果表明在SAs浓度范围9.9×10-5 mol/L~9.1×10-4 mol/L内呈现良好的线性关系,SA,SDZ,SM2和SMZ的平均回收率为:95%~107%;基于嵌入式Nafion-MWCNTs/PME,平均回收率均在87%~106%。
【关键词】：多壁碳纳米管 羧基化 粉末微电极 嵌入式粉末微电极 磺胺类药物
【学位授予单位】：河南工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1;TS207.53
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 前言12-21
• 1.1 磺胺类药物检测方法研究进展12-20
• 1.1.1 色谱法12-14
• 1.1.2 毛细管电泳法14-15
• 1.1.3 分光光度法15
• 1.1.4 免疫法15-17
• 1.1.5 电化学方法检测磺胺类药物的研究17-20
• 1.2 研究主要内容20-21
• 第二章 基于功能化MWCNTs修饰GCE对磺胺类药物检测研究21-48
• 2.1 实验材料与方法21-28
• 2.1.1 实验材料21-22
• 2.1.2 实验仪器22
• 2.1.3 实验方法22-28
• 2.2 结果和讨论28-47
• 2.2.1 MWCNTs的分散效果28-29
• 2.2.2 MWCNTs的电镜扫描图29
• 2.2.3 GCE和修饰型GCE的电化学表征29-32
• 2.2.4 GCE和修饰型GCE的电化学行为32-33
• 2.2.5 羧基化DMF-MWCNTs/GCE对SA的电化学响应33-34
• 2.2.6 不同扫描速率对电极响应影响34-36
• 2.2.7 不同pH缓冲液对电极响应分析36-37
• 2.2.8 不同修饰浓度和修饰量对电极的响应分析37-39
• 2.2.9 羧基化DMF-MWCNTs/GCE的重复性研究39-40
• 2.2.10 羧基化DMF-MWCNTs/GCE的稳定性研究40-41
• 2.2.11 干扰物的影响41-42
• 2.2.12 羧基化DMF-MWCNTs/GCE上标准曲线的确定42-45
• 2.2.13 羧基化DMF-MWCNTs/GCE对磺胺类药物的实际样品检测45-47
• 2.3 小结47-48
• 第三章 基于功能化MWCNTs修饰PME检测磺胺类药物研究48-71
• 3.1 实验材料与方法48-56
• 3.1.1 实验材料48-49
• 3.1.2 实验仪器49
• 3.1.3 实验方法49-56
• 3.2 结果和讨论56-69
• 3.2.1 PME和修饰型PME的电化学表征56-57
• 3.2.2 PME和修饰型PME的电化学行为57-58
• 3.2.3 羧基化DMF-MWCNTs/PME对SA的电化学响应58-59
• 3.2.4 不同扫描速率对羧基化DMF-MWCNTs/PME响应影响59-61
• 3.2.5 BR缓冲液pH的优化61-62
• 3.2.6 羧基化MWCNTs浓度的优化62-64
• 3.2.7 羧基化DMF-MWCNTs/PME重复性研究64
• 3.2.8 羧基化DMF-MWCNTs/PME稳定性研究64-65
• 3.2.9 干扰物的影响65-66
• 3.2.10 羧基化DMF-MWCNTs/PME上标准曲线的确定66-69
• 3.2.11 羧基化DMF-MWCNTs/PME对磺胺类药物的实际样品检测69
• 3.3 小结69-71
• 第四章 基于嵌入式粉末PME对磺胺类药物检测研究71-93
• 4.1 实验材料与方法71-78
• 4.1.1 实验材料71-72
• 4.1.2 实验仪器72-73
• 4.1.3 实验方法73-78
• 4.2 结果和讨论78-91
• 4.2.1 电极表面嵌入前后对比78
• 4.2.2 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME的电化学表征78-80
• 4.2.3 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME的电化学行为80-81
• 4.2.4 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME的电化学响应81-82
• 4.2.5 扫描速率的影响82-84
• 4.2.6 BR缓冲液pH的优化84-85
• 4.2.7 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME重复性研究85-86
• 4.2.8 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME稳定性研究86-87
• 4.2.9 干扰物的影响87-88
• 4.2.10 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME上标准曲线的确定88-91
• 4.2.11 嵌入式Nafion-MWCNTs/PME对磺胺类药物的实际样品检测91
• 4.3 小结91-93
• 第五章 课题总结93-96
• 5.1 本课题的主要工作93-94
• 5.2 本课题的创新点94-95
• 5.3 展望95-96
• 参考文献96-106
• 致谢106-107
• 个人简历107

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