正电贵金属溶胶基底用于阴离子的表面增强拉曼光谱原位检测

发布时间：2017-09-05 18:12

  本文关键词：正电贵金属溶胶基底用于阴离子的表面增强拉曼光谱原位检测

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【摘要】：随着科学技术及经济的发展,人们的生活水平得到了很大的提升,公共安全与食品安全问题也接踵而至。导致这些安全问题的产生很大程度上是由于化学物质的使用不当而导致的,其中阴离子化学物质是导致这些问题的很重要的一类物质。因此,发展对阴离子的快速检测方法刻不容缓。传统的检测这些物质的方法主要包括质谱分析法、色谱分析法等常见的实验室仪器检测方法。这些检测方法一般都需要复杂的样品前处理过程,并且检测周期较长。表面增强拉曼光谱因其高灵敏度、快速无损等特点已被广泛应用于各类化学物质的检测中。使用表面增强拉曼检测技术实现高灵敏度的检测,基底的制备是关键之处。贵金属纳米颗粒聚集体由于其制备过程较为简单,且具有较好的增强效果,因此常被用作表面增强拉曼基底。银溶胶、金溶胶等贵金属纳米颗粒溶胶作为常用的表面增强拉曼基底可被用来直接检测含硫含氮的污染物分子。对于其他物质的检测通常需要对基底表面进行功能化修饰,利用修饰物和待测物之间的相互作用来达到吸附的目的,从而实现对待测物的表面增强拉曼光谱检测。本文致力于发展基于静电相互作用力的表面增强拉曼光谱原位检测手段,对贵金属溶胶纳米颗粒表面进行功能化修饰,得到正电性的贵金属纳米颗粒溶胶,实现对阴离子的快速原位检测,在此基础上进行了下列工作：(1)利用巯基乙胺盐酸盐修饰银纳米颗粒溶胶作为表面增强拉曼基底,实现对果蔬表面五氯酚钠的原位检测。巯基乙胺盐酸盐修饰银纳米颗粒溶胶使银纳米颗粒表面带有-NH3+结构,通过静电相互作用力将五氯酚钠吸附富集到热点处,通过表面增强拉曼光谱实现原位检测。利用表面修饰的银纳米颗粒溶胶通过表面增强拉曼光谱技术实现对果蔬表面农药残留五氯酚钠的无损原位检测,在快速食品安全分析中具有潜在的应用。(2)使用常见的铜络合剂,二乙基二硫代氨基甲酸钠盐,作为修饰剂对带有负电荷的银纳米颗粒溶胶表面进行改性,修饰剂分子重排得到-C=N+结构从而使负电性银溶胶转变成正电性银溶胶。通过静电相互作用力,实现对无机爆炸物阴离子N03-和C104-的萃取和富集,通过表面增强拉曼光谱实现原位检测。利用被改性为正电性的银纳米颗粒溶胶,对固体塑料包装表面的无机爆炸物残留可实现原位无损检测且无需样品前处理过程,检测结果可达到纳克级。该方法是现场快速原位检测的一种简单有效的办法,在犯罪现场调查和国家安全方面有很好的应用潜能。
【关键词】：贵金属溶胶 表面增强拉曼散射 原位检测 阴离子 静电相互作用
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.37
【目录】：

• 中文摘要9-11
• ABSTRACT11-13
• 符号说明13-14
• 第一章 绪论14-48
• 1.1 阴离子物质14
• 1.2 拉曼光谱14-15
• 1.3 表面增强拉曼光谱15-18
• 1.3.1 表面增强拉曼光谱增强机理16-18
• 1.3.1.1 电磁场增强16-17
• 1.3.1.2 化学增强17-18
• 1.3.2 表面增强拉曼的特点18
• 1.4 贵金属纳米颗粒SERS基底18-27
• 1.4.1 溶胶类的贵金属纳米颗粒19-22
• 1.4.2 在固体基底上生长的贵金属纳米颗粒22-26
• 1.4.3 固定在固体基底上的贵金属纳米颗粒26-27
• 1.5 贵金属纳米颗粒SERS基底的应用27-36
• 1.5.1 利用金银纳米材料直接检测含有硫、氮或卤素的待测物27-29
• 1.5.2 基于疏水作用力检测待测物29-31
• 1.5.3 基于主客体相互作用检测检测待测物31-35
• 1.5.3.1 杯芳烃作为主体分子修饰基底检测待测物32-33
• 1.5.3.2 环糊精作为主体分子修饰基底检测待测物33-34
• 1.5.3.3 葫芦脲作为主体分子修饰基底检测待测物34-35
• 1.5.4 基于静电相互作用力检测待测物35-36
• 1.6 本论文选题36-38
• 参考文献38-48
• 第二章 巯基乙胺盐酸盐修饰的正电性银纳米颗粒对五氯苯酚钠的表面增强拉曼光谱快速原位检测48-65
• 2.1 引言48-49
• 2.2 实验部分49-50
• 2.2.1 实验试剂49
• 2.2.2 表征技术49
• 2.2.3 巯基乙胺盐酸盐修饰的银溶胶的制备49-50
• 2.2.4 样品检测50
• 2.3 结果与讨论50-58
• 2.3.1 巯基乙胺盐酸盐修饰的银溶胶基底的表征50-53
• 2.3.2 巯基乙胺盐酸盐修饰银纳米颗粒溶胶基底对五氯酚钠的定性和定量检测53-57
• 2.3.3 实际样的检测57-58
• 2.4 本章小结58-59
• 参考文献59-65
• 第三章 DDTC引起正电性银纳米颗粒的形成及对无机爆炸物阴离子的表面增强拉曼光谱快速原位检测65-90
• 3.1 引言65-66
• 3.2 实验部分66-68
• 3.2.1 实验试剂66
• 3.2.2 表征技术66-67
• 3.2.3 DDTC修饰的银溶胶的制备67
• 3.2.4 样品检测67-68
• 3.3 结果与讨论68-81
• 3.3.1 DDTC导致的正电银纳米颗粒溶胶的形貌表征与zeta电位分析68-69
• 3.3.2 DDTC导致的正电银纳米颗粒溶胶的光谱特征分析69-74
• 3.3.3 无机爆炸物阴离子的检测74-81
• 3.3.3.1 无机爆炸物阴离子的定性检测74-78
• 3.3.3.2 无机爆炸物阴离子的定量检测78-80
• 3.3.3.3 原位检测不同介质上的无机爆炸物80-81
• 3.4 本章小结81-83
• 参考文献83-90
• 第四章 全文总结90-91
• 4.1 本文的创新点90
• 4.2 本文的不足之处90-91
• 致谢91-92
• 攻读硕士期间发表的论文92-93
• 附录93-102
• 学位论文评阅及答辩情况表102

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