基于金属—有机骨架材料的新型固相萃取方法研究

发布时间：2017-09-06 15:42

  本文关键词：基于金属—有机骨架材料的新型固相萃取方法研究

  更多相关文章： 金属-有机骨架材料 高效液相色谱技术 磁固相萃取法 Fe3O4@ZIF-8 滤头萃取法 MIL-101 邻苯二甲酸酯 苯酮类紫外线吸收剂 植物生长调节剂 苯氧羧酸类除草剂

【摘要】：随着城市的现代化和工业消费的进步,环境污染现象变得越来越明显,环境水体中的有机污染物一旦进入人体内,将对人体正常的生理代谢产生明显的影响。邻苯二甲酸酯类可致畸、致癌,对生殖和发育产生影响。植物生长调节剂会残留在水体中,对人体造成一定的伤害。化妆品以及工业产品中添加的各种各样的紫外线吸收剂也会以各种各样的方式进入水体中,对环境以及人体都会造成一定程度上的危害。因此,建立灵敏和快速的分析方法,对环境和生物样品中痕量的污染物进行测定分析,显得非常重要。为了得到更加准确的分析测定结果,进行仪器分析之前,通常需要选择适当的样品前处理技术,对痕量组分进行萃取分离富集。固相萃取具有有机溶剂消耗量少、回收率高、富集倍数高、材料种类多等优点,在现代仪器检测技术中的应用日益增多,而其中的磁固相萃取方法因其操作方便而倍受青睐。在本工作中,选用了金属-有机骨架材料作为固相萃取吸附剂,该类材料因其多孔、比表面大等特点,在分析化学领域,尤其是环境分析、食品分析等领域有着广阔应用前景。该工作主要是利用基于金属-有机骨架材料的固相萃取方法对样品中的痕量污染物进行富集分离,然后结合高效液相色谱技术进行分析。具体工作如下:第1章:介绍了高效液相色谱技术,简述金属-有机骨架材料及其在固相萃取中的应用和意义。第2章:实验制备了Fe_3O_4@ZIF-8磁性纳米核壳复合材料。在室温环境下,通过在巯基乙酸功能化的Fe_3O_4表面包裹上ZIF-8,从而合成了Fe_3O_4@ZIF-8。以该材料为吸附剂对环境水样中五种邻苯二甲酸酯进行富集,从而建立起了磁固相萃取的前处理方法,样品富集后采用高效液相色谱技术进行分析,测试该前处理方法的富集效率。和以往报道的邻苯二甲酸酯萃取方法相比,该方法更简单、快速、高效、灵敏、精确,利用该方法实现了实际环境水样中邻苯二甲酸酯含量测定。第3章:成功制备了Fe_3O_4@SiO_2@ZIF-8磁性纳米核壳复合材料,以其作为吸附剂,建立了快速高效的磁固相萃取方法,操作简单易行,有机溶剂消耗少,萃取效率高,并且对环境水样中的苯酮类紫外线吸收剂进行了富集分析,效果比较理想。第4章:合成了MIL-101,以其作为滤头萃取法的吸附材料,对果汁和果蔬样品中植物生长调节剂残留进行了富集,采用高效液相色谱法分析萃取液,在苹果和黄瓜样品中检测到了萘乙酸和萘氧乙酸残留。第5章:利用实验室制备的MIL-101作为吸附剂建立了滤头萃取前处理技术,采用控制变量法优化得到最佳萃取条件,并以此条件对环境水样中的苯氧羧酸类除草剂进行了富集萃取,在环境水样中检测到了部分种类除草剂残留。建立的方法能满足环境水样中的痕量苯氧羧酸类除草剂的快速灵敏测定。
【关键词】：金属-有机骨架材料 高效液相色谱技术 磁固相萃取法 Fe3O4@ZIF-8 滤头萃取法 MIL-101 邻苯二甲酸酯 苯酮类紫外线吸收剂 植物生长调节剂 苯氧羧酸类除草剂
【学位授予单位】：曲阜师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O627;O658.2
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第1章 绪论10-16
• 1.1 金属-有机骨架（MOFs）材料的简介10-11
• 1.2 MOFs材料的特点11-12
• 1.2.1 多孔性及比表面积11
• 1.2.2 结构与功能多样性11
• 1.2.3 不饱和的金属位点11-12
• 1.3 MOFs材料的发展及主要类型12-13
• 1.4 MOFs材料在固相萃取中的应用13-14
• 1.5 高效液相色谱技术的简介14-15
• 1.6 选题思想和论文的主要内容15-16
• 第2章 基于Fe_3O_4@ZIF-8 的磁固相萃取法测定环境水样中邻苯二甲酸酯的含量16-29
• 2.1 引言16-17
• 2.2 实验部分17-19
• 2.2.1 实验药品与试剂17-18
• 2.2.2 仪器与设备18
• 2.2.3 液相条件18
• 2.2.4 材料合成18-19
• 2.2.4.1 Fe_3O_4纳米颗粒的制备18-19
• 2.2.4.2 Fe_3O_4纳米球的羧基功能化19
• 2.2.4.3 Fe_3O_4@ZIF-8 核-壳磁性MOFs微球的制备19
• 2.2.5 实际样品处理19
• 2.2.6 MSPE过程19
• 2.3 结果与讨论19-28
• 2.3.1 Fe_3O_4@ZIF-8 的表征19-20
• 2.3.2 优化萃取条件20-24
• 2.3.2.1 洗脱溶剂种类的影响21
• 2.3.2.2 Fe_3O_4@ZIF-8 用量的影响21
• 2.3.2.3 解吸溶剂体积的影响21
• 2.3.2.4 吸附和解吸时间的影响21
• 2.3.2.5 pH的影响21
• 2.3.2.6 抗干扰能力的影响21-22
• 2.3.2.7 重复利用次数的影响22-24
• 2.3.3 方法评估24-25
• 2.3.4 实际水样分析25-26
• 2.3.5 同类型文献的数据比较26-28
• 2.4 结论28-29
• 第3章 基于Fe_3O_4@SiO_2@ZIF-8 的磁固相萃取法测定环境水样中苯酮类紫外线吸收剂的含量29-41
• 3.1 引言29-31
• 3.2 实验部分31-33
• 3.2.1 实验仪器31
• 3.2.2 实验药品与试剂31
• 3.2.3 实验步骤与方法31-33
• 3.2.3.1 Fe_3O_4纳米粒子的制备31-32
• 3.2.3.2 Fe_3O_4@SiO_2纳米粒子的制备32
• 3.2.3.3 Fe_3O_4@SiO_2@ZIF-8 核-壳磁性MOFs微球的制备32
• 3.2.3.4 环境水样的准备32
• 3.2.3.5 建立HPLC-DAD分析方法32-33
• 3.3 结果与讨论33-40
• 3.3.1 样品表征33-34
• 3.3.1.1 磁性测试33
• 3.3.1.2 红外光谱分析33-34
• 3.3.1.3 透射电镜图像分析34
• 3.3.2 优化萃取条件34-38
• 3.3.2.1 解吸溶剂种类的影响34-35
• 3.3.2.2 萃取时间的影响35-36
• 3.3.2.3 解吸时间的影响36-37
• 3.3.2.4 微球用量的影响37
• 3.3.2.5 解吸溶剂用量的影响37-38
• 3.3.3 方法评估38-39
• 3.3.4 实际水样分析39-40
• 3.4 结论40-41
• 第4章 基于MIL-101的滤头萃取法测定果汁和果蔬中植物生长调节剂的含量41-51
• 4.1 引言41-42
• 4.2 实验部分42-43
• 4.2.1 实验药品与试剂42
• 4.2.2 实验仪器42
• 4.2.3 建立HPLC-FLD分析方法42-43
• 4.2.4 MIL-101的合成43
• 4.2.5 果蔬样品的准备43
• 4.2.6 滤头萃取法过程43
• 4.3 结果与讨论43-50
• 4.3.1 样品表征43-44
• 4.3.2 优化萃取条件44-48
• 4.3.2.1 吸附pH的影响45
• 4.3.2.2 解吸溶剂种类的影响45-46
• 4.3.2.3 吸附剂用量的影响46
• 4.3.2.4 解吸溶剂用量的影响46-47
• 4.3.2.5 萃取时间的影响47-48
• 4.3.3 方法评估48
• 4.3.4 实际样品的检测48-50
• 4.4 结论50-51
• 第5章 基于MIL-101的滤头萃取法测定环境水样中苯氧羧酸类除草剂的含量51-60
• 5.1 引言51
• 5.2 实验部分51-53
• 5.2.1 实验药品与试剂51-52
• 5.2.2 实验仪器52
• 5.2.3 建立HPLC-FLD分析方法52
• 5.2.4 MIL-101的合成52-53
• 5.2.5 环境水样的准备53
• 5.2.6 滤头萃取过程53
• 5.3 结果与讨论53-59
• 5.3.1 样品表征53
• 5.3.2 优化萃取条件53-56
• 5.3.2.1 pH的影响53-54
• 5.3.2.2 解吸溶剂种类的影响54
• 5.3.2.3 纳米粒子用量的影响54-55
• 5.3.2.4 解吸溶剂体积的影响55-56
• 5.3.2.5 萃取时间的影响56
• 5.3.3 方法评估56-58
• 5.3.4 实际样品的检测58-59
• 5.4 结论59-60
• 参考文献60-68
• 在读期间发表的学术论文及研究成果68-69
• 致谢69

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