固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰的研究

发布时间：2017-09-06 16:42

  本文关键词：固相萃取分离—电感耦合等离子体发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰的研究

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【摘要】：高浓度基体物质中微痕量杂质元素测定的一种重要手段就是电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES),但如何减免高浓度基体物质中基体对测定的干扰是ICP-AES在这一领域应用的关键技术问题。本文综述了国内外有关高浓度基体物质中微痕量杂质元素的测定方法和减免高浓度基体干扰的措施。在此基础上,结合金属镍及其化合物中铬、镉、铋、铜和锰这些杂质元素的ICP-AES测定,研究了镍基体对待测杂质元素的干扰属性及干扰程度。为减免镍基体对测定的干扰,研发了基于离子交换纤维的固相萃取分离镍待测杂质元素的系列方法。研究工作如下：1、研究表明,当共存镍的质量浓度大于铬的5800倍时,ICP-AES测定铬产生大于5%的负误差,该误差源自于镍基体对铬的光谱干扰及非光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。将25.0 mL含Ni(Ⅱ)5.00×102μ/mL, NH4SCN 1.5 mol/L的pH=1的试液,以0.5 mL/min的流速通过3.00 g强碱性阴离子交换纤维柱(0=10 mm),因Ni(Ⅱ)的硫氰酸根配阴离子能被该纤维柱吸附,铬在此条件下则不被吸附而收集在流出的待测液中,从而消除了镍基体对ICP-AES测定铬的干扰。铬的方法定量下限(10s)为2.0× 10-3μg/mL。用本法对实际样品以及合成样中的铬进行了测定,铬的标准加入回收率在91.0%-102%之间,RSD(%, n=6)≤3.3%。2、研究表明,当共存镍的质量浓度分别大于镉和铋的1500倍时,ICP-AES测定镉和铋均产生大于5%的负误差,该误差源自于镍基体对镉和铋的光谱干扰及非光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5.00×103 μg/mL Ni(Ⅱ),0.2 mol/L HBr的试液中,Cd2+和Bi3+的溴配阴离子能够被强碱性阴离子交换纤维定量萃取吸附,因Ni2+不形成溴配阴离子,而留于试液中；萃取吸附15 min后,用pH=5的0.010mol/L Na2EDTA溶液对负载纤维上的Cd(Ⅱ)和Bi(Ⅲ)洗脱20min, Cd(Ⅱ)口Bi(Ⅲ)得到定量洗脱,而在洗脱液中镍的残留量远低于镉和铋的1500倍,不影响ICP-AES对镉和铋的准确测定。镉和铋的方法定量下限(10s)分别为2.0x 10-3μg/mL和1.3×10-μg/mL。用本法对实际样品以及合成样中的镉和铋进行了测定,镉的加标回收率在92.9%-96.0%之间,RSD(%,n=6)≤3.0%；铋的标准加入回收率在97.1%-103%之间,RSD(%,n=6)≤3.1%。3、研究表明,当共存镍的质量浓度大于铜的2000倍时,CP-AE S测定铜产生大于5%的负误差,该误差源自于镍基体对铜的光谱干扰及非光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5.00×102 μg/mL Ni(Ⅱ),0.010 mol/L酒石酸氢钠,pH=7的试液中,Cu2+的酒石酸配阴离子和部分Ni2+的酒石酸配阴离子能够被强碱性阴离子交换纤维定量萃取吸附；萃取吸附30 min后,用去离子水对负载纤维上的Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)洗脱30 min,Cu(Ⅱ)得到定量洗脱,而Ni(Ⅱ)几乎不被洗脱,洗脱液中镍的残余量远低于铜的2000倍,不影响ICP-AES对铜的准确测定。铜的方法定量下限(10s)为4.2×10-3 μg/mL。用本法对实际样品以及合成样中的铜进行了测定,铜的标准加入回收率在93.7%-103%之间,RSD(%,n=6)3.5%。4、研究表明,当共存镍的质量浓度大于锰的700倍时,I CP-AES测定锰产生大于5%的正误差,该误差主要源自于镍基体对锰的背景光谱干扰,而且干扰程度随着镍质量浓度的增大而增大。在含5.00×102μg/mLNi(II), 0.010 mol/LNa2EDTA, pH=4的试液中,Mn2+能够被H型强酸性阳离子交换纤维定量萃取吸附,而Ni2+形成了EDTA的配阴离子,不被H型强酸性阳离子交换纤维萃取吸附,留在试液中；萃取吸附10 min后,用1.5 mol/L HNO3对负载纤维上的Mn(Ⅱ)洗脱10min, Mn(II)得到定量洗脱,洗脱液中镍的残余量远低于锰的700倍,不影响ICP-AES对锰的准确测定。锰的方法定量下限(10s)为4.3×10-4μg/mL,用本法对实际样品以及合成样中的锰进行了测定,锰的标准加入回收率在92.0%-103%之间,RSD(%,n=6)≤1.2%。
【关键词】：电感耦合等离子体发射光谱法 镍 杂质 固相萃取分离 强碱性阴离子交换纤维 强酸性阳离子交换纤维
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.3
【目录】：

• 摘要4-7
• ABSTRACT7-14
• 符号说明14-15
• 第一章 绪论15-28
• 1.1 课题研究的背景及意义15
• 1.2 高纯基体和高浓度复杂基体中微痕量杂质元素分析测定方法的研究进展15-26
• 1.2.1 高纯基体和高浓度复杂基体中微痕量元素的测定方法15-22
• 1.2.2 微痕量元素的分离富集方法22-26
• 1.3 课题研究和解决的问题26-28
• 第二章 离子交换纤维柱分离-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的铬28-40
• 2.1 引言28-29
• 2.2 实验部分29-32
• 2.2.1 仪器及其工作条件29-30
• 2.2.2 主要试剂30-31
• 2.2.3 试验方法31-32
• 2.3 结果与讨论32-39
• 2.3.1 镍对铬测定的影响32-33
• 2.3.2 NH_4SCN浓度对吸附Ni(Ⅱ)的影响33-34
• 2.3.3 pH值对吸附Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的影响34-36
• 2.3.4 纤维用量对吸附Ni(Ⅱ)的影响36-37
• 2.3.5 Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的流出曲线37-38
• 2.3.6 方法检出限和定量下限38
• 2.3.7 样品分析38-39
• 2.4 结论39-40
• 第三章 固相萃取-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的镉和铋40-56
• 3.1 引言40-41
• 3.2 实验部分41-44
• 3.2.1 仪器及其工作条件41-42
• 3.2.2 主要试剂42-43
• 3.2.3 实验方法43-44
• 3.3 结果与讨论44-55
• 3.3.1 镍对镉、铋测定的影响44-46
• 3.3.2 萃取吸附条件的选择46-49
• 3.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情况49
• 3.3.4 负载纤维洗脱前的洗涤49-50
• 3.3.5 洗脱条件的选择50-53
• 3.3.6 方法检出限和定量下限53
• 3.3.7 样品分析53-55
• 3.4 结论55-56
• 第四章 固相萃取-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的铜56-70
• 4.1 引言56-57
• 4.2 实验部分57-60
• 4.2.1 仪器及其工作条件57-58
• 4.2.2 主要试剂58-59
• 4.2.3 实验方法59-60
• 4.3 结果与讨论60-69
• 4.3.1 镍对铜测定的影响60-61
• 4.3.2 萃取吸附条件的选择61-65
• 4.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情况65
• 4.3.4 洗脱条件的选择65-67
• 4.3.5 Ni(Ⅱ)的洗脱情况67-68
• 4.3.6 方法检出限和定量下限68
• 4.3.7 样品分析68-69
• 4.4 结论69-70
• 第五章 固相萃取-ICP-AES测定金属镍及其化合物中的锰70-84
• 5.1 引言70-71
• 5.2 实验部分71-74
• 5.2.1 仪器及其工作条件71-72
• 5.2.2 主要试剂72-73
• 5.2.3 实验方法73-74
• 5.3 结果与讨论74-83
• 5.3.1 镍对锰测定的影响74-75
• 5.3.2 萃取吸附条件的选择75-79
• 5.3.3 Ni(Ⅱ)的吸附情况79-80
• 5.3.4 洗脱条件的选择80-82
• 5.3.5 方法检出限和定量下限82
• 5.3.6 样品分析82-83
• 5.4 结论83-84
• 第六章 结论与展望84-86
• 参考文献86-95
• 致谢95-96
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文96

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