基于贵金属-ZnO纳米棒的固相微萃

发布时间：2017-09-06 20:35

  本文关键词：基于贵金属-ZnO纳米棒的固相微萃取—表面增强拉曼光谱联用技术

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【摘要】：随着经济的发展,环境污染已成为全球问题,大部分环境污染物对人类健康和生态系统存在着严重威胁。日益严重的环境问题要求研究者开发新型便捷、快速的分析方法。实际环境检测中由于情况复杂,常常需要与样品前处理联合使用。固相微萃取作为一种新型的样品前处理技术,具有简单、省时、灵敏、无溶剂的特点,固相微萃取可以一步完成从复杂基质中取样和目标化合物的预富集。表面增强拉曼光谱是一种具有高灵敏、指纹信息、无损等特征的分析技术。固相微萃取(SPME)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用技术结合了固相微萃取的快速萃取和表面增强拉曼可以提供分析物的指纹信息的特点,实现对环境污染物的原位分析检测。其中SPME-SERS丝的SERS“热点”问题和可重复使用问题一直是人们关注的焦点。本论文以银/金-氧化锌纳米棒阵列作为具有三维结构的SPME-SERS丝,同时利用氧化锌的光催化降解性质,使该萃取丝具有自清洁的特点,达到可重复利用的目的。论文主要内容归纳如下：1.我们通过在ZnO纳米棒表面修饰上带有氨基的硅烷(3-氨基丙基三乙氧基硅烷),利用氨基与贵金属的键合作用,通过自组装的方式在ZnO纳米棒表面负载上高SERS活性的银纳米颗粒,生成一个具有三维结构的拉曼活性的固相微萃取丝。由于ZnO纳米棒阵列具有大的比表面积,不仅提供了更多的分子结合位点,而且这种半导体-贵金属复合结构纳米材料除了有来自贵金属的电磁场增强,还有半导体材料的化学增强,因此表现出更强的拉曼信号增强能力。这种SPME-SERS丝具有良好的均匀性和稳定性,并成功实现了水中福美双的快速萃取检测。2.我们通过离子溅射的方式在ZnO纳米棒表面溅射具有拉曼活性的金纳米颗粒,生成一个三维结构的具有拉曼活性的固相微萃取丝。同时以对巯基苯胺作为探针分子考察控制溅射时间对萃取丝SERS活性的影响,结合不同时间下的SEM图和拉曼图,阐述形貌对SERS活性的影响。此方法制备的纤维可以实现萃取并用拉曼仪检测违禁药品结晶紫和孔雀石绿。而且可以利用氧化锌在紫外光诱导的良好光催化降解实现固相微萃取-表面增强拉曼丝的自清洁,提供了一种新型无污染的方式实现SPME-SERS丝的循环使用。
【关键词】：固相微萃取 表面增强拉曼光谱 ZnO纳米棒 三维结构 自清洁
【学位授予单位】：山东大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O658.2;O657.37
【目录】：

• 摘要8-10
• ABSTRACT10-12
• 符号说明12-13
• 第一章 绪论13-39
• 1.1 拉曼光谱简介13
• 1.2 表面增强拉曼光谱简介13-21
• 1.2.1 表面增强拉曼光谱的机理14-15
• 1.2.2 表面增强拉曼基底的制备15-21
• 1.3 表面增强拉曼光谱的应用21-24
• 1.3.1 环境分析检测21-23
• 1.3.2 食品安全检测23-24
• 1.3.3 表面增强拉曼光谱联用技术24
• 1.4 固相微萃取24-29
• 1.4.1 概述24
• 1.4.2 固相微萃取涂层萃取机理和研究进展24-25
• 1.4.3 固相微萃取的联用技术25-29
• 1.5 本论文选题与构思29-30
• 参考文献30-39
• 第二章 自组装制备银-氧化锌复合材料作为三维SERS活性固相微萃取丝用于农药残留福美双检测39-54
• 2.1 引言39-41
• 2.2 实验部分41-42
• 2.2.1 实验试剂与仪器41
• 2.2.2 固相微萃取-表面增强拉曼丝的制备41-42
• 2.2.3 样品表征和SERS检测42
• 2.3 实验结果与讨论42-49
• 2.3.1 Ag-ZnO纳米棒固相微萃取丝的制备和表征42-44
• 2.3.2 Ag-ZnO纳米棒的稳定性和均匀性44-45
• 2.3.3 萃取时间的影响45-46
• 2.3.4 福美双的SPME-SERS联用检测46-49
• 2.4 本章小结49-50
• 参考文献50-54
• 第三章 不锈钢丝负载金-氧化锌纳米棒用于自清洁的固相微萃取-表面增强拉曼光谱54-78
• 3.1 引言54-55
• 3.2 实验部分55-57
• 3.2.1 实验试剂55
• 3.2.2 固相微萃取-表面增强拉曼丝的制备55-56
• 3.2.3 样品表征和SERS检测56
• 3.2.4 固相微萃取纤维的自清洁循环56-57
• 3.3 实验结果与讨论57-69
• 3.3.1 固相微萃取纤维的制备和表征57-61
• 3.3.2 SERS活性的固相微萃取纤维的均匀性61
• 3.3.3 结晶紫和孔雀石绿的SPME-SERS联用检测61-67
• 3.3.4 水产养殖水中结晶紫和孔雀石绿的检测67
• 3.3.5 SERS活性的固相微萃取纤维的自清洁性研究67-69
• 3.4 本章小结69-71
• 参考文献71-78
• 第四章 全文总结78-79
• 4.1 本论文创新点78
• 4.2 有待研究的问题78-79
• 致谢79-80
• 攻读硕士期间发表的论文80-81
• 学位论文评阅及答辩情况表81

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前3条

1 王美玲;孟国文;黄青;唐海宾;李中波;张卓;;碳纳米管/鸡蛋膜复合SERS衬底的制备及其应用（英文）[J];Science China Materials;2015年03期

2 阳辛凤;尹桂豪;刘春华;秦安丽;;超高效液相色谱法测定蔬菜中福美双残留量[J];理化检验(化学分册);2012年09期

3 王学贵;叶娜;沈丽淘;杨继芝;龚国淑;张敏;;利用酶抑制—比色法检测5种蔬菜中农药残留[J];湖北农业科学;2010年01期

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本文编号：805298