滁菊精油化学成分的分离分析新技术研究

发布时间：2017-09-07 23:36

  本文关键词：滁菊精油化学成分的分离分析新技术研究

  更多相关文章： 滁菊 植物精油 植物糖苷 超临界流体萃取 分子蒸馏技术 全二维气相色谱-飞行时间质谱

【摘要】：滁菊是中国四大名菊之一,具有抗菌、消炎等多种药理活性。滁菊精油是其药理活性的主要成分。目前主要用水蒸气蒸馏、同时蒸馏萃取等方法提取滁菊精油并用一维气相色谱-质谱联用法进行检测。这种传统的提取和分析方法存在提取率低、目标成分破坏严重、难以对复杂的精油体系进行准确鉴定等问题。因此有必要结合现代分离分析手段,对传统方法进行改善,建立一种萃取率高,提取条件温和以及更适合对复杂体系进行鉴定的分离分析方法。糖苷是植物中重要的香味前体物,可以通过水解释放苷元来显著增加植物的香气品质。因此,分析研究菊花中的糖苷类物质,对于菊花的生产以及后期的加工等方面具有十分重要的指导意义。本文采用超临界流体萃取(SFE)分离新技术和全二维气相色谱-飞行时间质谱(GCRGC-TOF/MS)检测新技术,建立了滁菊精油的分离分析新方法。采用分子蒸馏(MD)分离新技术对超临界流体萃取所得滁菊精油进行纯化,得到量多质优的精油产品。采用酶解法和GC×GC-TOF/MS检测手段,建立了对菊花糖苷的准确分析方法。用所建立的方法对中国四种菊花(滁菊、毫菊、杭白菊、贡菊)进行测定,以探究不同品种菊花中糖苷成分的差异。在充分阅读中外文文献的基础上,本文开展以下三方面的工作：第一,将SFE分离方法和GC×GC-TOF/MS检测方法相结合,发展了对滁菊精油分离分析的新方法。实验以精油得率为指标,对SFE的五个实验参数进行优化。结果表明,在最佳萃取条件下精油得率为6.40%。GC×GC-TOF/MS共鉴定出精油中92种成分,其中,萜烯类及其氧化物是其主要成分,占已鉴定化合物的66.74%。针对菊花中萜烯类及其氧化物的药理活性成分提取,SFE方法具有明显优势。与传统一维GC-MS对比,GC×GC-TOF/MS更适用于精油中化学成分的分离和鉴定。此外,三种重要的C13降倍碳萜类物质首次在菊属植物中被初步鉴定。第二,采用分子蒸馏技术对超临界流体萃取所得滁菊精油进行精制,以提高生物活性成分萜类物质的含量。实验对分子蒸馏的工艺条件进行优化,对各条件下的馏出物进行GC×GC-TOF/MS分析以及卷烟加香品吸实验。结果表明,蒸馏温度120℃、蒸馏压力100 Pa、进料速度2 mL/min是纯化滁菊精油的最佳实验条件。在此条件下,分子蒸馏将滁菊精油中萜类物质的含量由52.81 mg/g提高到330.40 mg/g,提高了6倍以上。卷烟加香品吸结果表明,滁菊精油馏出物添加到卷烟中,使烟气的香气质得到提高,香气量增加,烟气变得更加细腻、柔和,是一种比较理想烟用香料。第三,采用酶解法对四种不同品种菊花(滁菊、毫菊、杭白菊、贡菊)糖苷进行水解,用GC×GC-TOF/MS对酶解释放的苷元进行分析,并对检测结果进行数据统计及主成分分析。结果表明,该方法适用于菊花糖苷的测定,共鉴定出了60种苷元。其苷元主要为芳香族和C13降倍碳萜类,解释了菊花花香味的来源。四种菊花的糖苷含量与其花香气味浓郁程度呈明显正相关关系,其中两种茶用菊花(杭白菊、贡菊)的糖苷含量高于药用菊花(滁菊、贡菊)。芳香族和C13降倍碳萜类苷元含量差异是导致两种用途菊花糖苷含量差异的主要原因,是茶用菊花的特征苷元。主成分分析结果表明,苯乙醇、3-氧代-α-紫罗兰醇与茶用菊花相关度较高,是其主要贡献成分。实验从结合态香味成分的角度解释了四种不同品种菊花香味差异的来源以及不同用途的可能原因,为菊花的加工利用提供依据。
【关键词】：滁菊 植物精油 植物糖苷 超临界流体萃取 分子蒸馏技术 全二维气相色谱-飞行时间质谱
【学位授予单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.63;TS264.3
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第一章 绪论13-31
• 1.1 研究背景13-15
• 1.1.1 滁菊简介13-14
• 1.1.2 植物精油简介14
• 1.1.3 植物糖苷简介14-15
• 1.2 植物精油的提取与分析方法15-20
• 1.2.1 植物精油的提取方法15-19
• 1.2.1.1 水蒸汽蒸馏法16
• 1.2.1.2 同时蒸馏萃取法16-17
• 1.2.1.3 超临界流体提取法17-18
• 1.2.1.4 分子蒸馏技术18-19
• 1.2.2 植物精油的检测方法19-20
• 1.2.2.1 气相色谱-质谱法19-20
• 1.2.2.2 全二维气相色谱-质谱法20
• 1.3 植物糖苷的分析方法20-22
• 1.3.1 植物糖苷的前处理方法21-22
• 1.3.1.1 超声辅助提取法21
• 1.3.1.2 酸水解方法21
• 1.3.1.3 酶水解方法21-22
• 1.3.2 植物糖苷的检测方法22
• 1.3.2.1 液相色谱-质谱法22
• 1.3.2.2 全二维气相色谱-质谱法22
• 1.4 本课题研究思路和主要工作22-24
• 1.4.1 滁菊精油的超临界流体萃取及全二维气相色谱分析23
• 1.4.2 分子蒸馏技术分离纯化滁菊精油的研究与应用23
• 1.4.3 全二维气相色谱/飞行时间质谱测定菊花中糖苷的研究23-24
• 参考文献24-31
• 第二章 滁菊精油的超临界流体萃取及全二维色谱分析31-47
• 2.1 引言31
• 2.2 实验部分31-33
• 2.2.1 试剂与材料31
• 2.2.2 仪器与设备31-32
• 2.2.3 GC×GC-TOF/MS条件32-33
• 2.2.4 样品制备33
• 2.2.5 数据处理33
• 2.3 结果与讨论33-43
• 2.3.1 超临界流体萃取条件优化33-38
• 2.3.1.1 单因素轮换实验34-37
• 2.3.1.2 萃取条件的正交实验37-38
• 2.3.2 滁菊精油化学成分的分离与鉴定38-43
• 2.3.2.1 全二维气相色谱的族分离38-39
• 2.3.2.2 滁菊精油化学组分的鉴定39-43
• 2.4 本章小结43-45
• 参考文献45-47
• 第三章 分子蒸馏技术分离纯化滁菊精油的研究与应用47-59
• 3.1 引言47
• 3.2 实验部分47-50
• 3.2.1 材料与试剂47-48
• 3.2.2 仪器与设备48
• 3.2.3 GC×GC-TOF/MS条件48
• 3.2.4 样品制备48-49
• 3.2.4.1 超临界流体萃取滁菊精油48-49
• 3.2.4.2 分子蒸馏纯化滁菊精油49
• 3.2.5 加香与品吸49-50
• 3.3 结果与讨论50-56
• 3.3.1 分子蒸馏的工艺参数对精油分离效果的影响50-55
• 3.3.1.1 蒸馏压力对精油分离效果的影响52-53
• 3.3.1.2 蒸馏温度对精油分离效果的影响53-54
• 3.3.1.3 进料速度对精油分离效果的影响54-55
• 3.3.2 滁菊精油的卷烟加香效果55-56
• 3.4 本章小结56-57
• 参考文献57-59
• 第四章 全二维气相色谱/飞行时间质谱测定菊花中糖苷的研究59-78
• 4.1 引言59
• 4.2 实验部分59-61
• 4.2.1 仪器与试剂59-60
• 4.2.2 GC×GC-TOF/MS条件60
• 4.2.3 样品制备60-61
• 4.2.3.1 糖苷酶解60-61
• 4.2.3.2 糖苷酸解61
• 4.2.4 数据处理61
• 4.3 结果与讨论61-75
• 4.3.1 实验条件的优化61-64
• 4.3.1.1 酶解条件优化61-63
• 4.3.1.2 全二维气相色谱系统参数选择63-64
• 4.3.2 方法的评价64-65
• 4.3.3 滁菊糖苷酶解释放苷元的鉴定65-68
• 4.3.4 滁菊酸解与酶解结果对比68-69
• 4.3.5 菊花品种与其糖苷成分的关系69-75
• 4.4 本章小结75-76
• 参考文献76-78
• 致谢78-79
• 攻读硕士期间发表的学术论文79

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 郑有佳;胡华颖;;滁菊品牌形象塑造及体验平台[J];现代商业;2014年22期

2 董克江;刘均涛;陈岩;姚克非;汤雷;史亚东;陈容前;;滁菊水提物对肥胖症及血脂异常的预防作用[J];食品研究与开发;2014年04期

3 明娜;;菊花茶喝对了才养生[J];农产品加工(创新版);2011年03期

4 孙艳辉;张晓峰;罗侠;贾小丽;;滁菊水提液抗氧化活性研究[J];食品科技;2011年12期

5 郑有佳;;滁菊品牌大众知名度及发展探析[J];商场现代化;2013年24期

6 俞浩;张成孜;毛斌斌;;滁菊多糖抗疲劳耐缺氧作用效果观察[J];食品工业科技;2014年12期

7 徐玲;;冲泡条件对滁菊感官品质的影响[J];安徽农业科学;2011年29期

8 舒俊生;黄桂东;毛健;;滁菊95%乙醇提取液中黄酮类和酚酸类物质的鉴定及分离[J];中国食品学报;2013年04期

9 蔡华;许雪峰;诸立新;孙艳辉;代洪亮;崔勇;;滁菊类黄酮3′-羟化酶基因的克隆及分子特性[J];食品科学;2012年17期

10 孙艳辉;李京皖;贾小丽;龚建国;;滁菊活性成分的低温浸提及其对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用[J];食品工业科技;2013年07期

中国重要会议论文全文数据库 前1条

1 汪建飞;肖新;李孝良;谢越;连洪燕;;滁菊连作对土壤酶活性的影响[A];面向未来的土壤科学（下册）——中国土壤学会第十二次全国会员代表大会暨第九届海峡两岸土壤肥料学术交流研讨会论文集[C];2012年

中国重要报纸全文数据库 前9条

1 赵车;全椒滁菊渐成气候[N];农民日报;2006年

2 赵晓亮;千年滁菊重焕生机 助农增收奔小康[N];江苏经济报;2007年

3 刘经华 整理;辉煌十五年 滁菊大发展[N];江淮时报;2008年

4 本报记者 刘国新;真情奉献 铸就辉煌[N];安徽经济报;2008年

5 本组撰稿 本报记者 李子俊;千年滁菊重焕生机[N];南京日报;2009年

6 魏凯;滁州市成立滁菊产业发展推进指导组[N];人民政协报;2011年

7 魏凯;滁州 滁菊遍地开[N];江淮时报;2011年

8 窦浩 本报记者 杨丹丹;万亩菊海开出“致富花”[N];农民日报;2014年

9 记者俞家骅;星光珠宝在“滁菊之乡”闪烁[N];中国黄金报;2010年

中国硕士学位论文全文数据库 前8条

1 黄贵凤;滁菊精油化学成分的分离分析新技术研究[D];中国科学技术大学;2016年

2 贾凌云;中药滁菊的质量控制及其制剂的初步研究[D];沈阳药科大学;2003年

3 田东;滁菊多酚化合物二维液相色谱分离分析[D];中国科学技术大学;2015年

4 张成孜;滁菊多糖保健功效研究[D];安徽农业大学;2013年

5 胡俊;滁菊的化学成分及其活性研究[D];安徽大学;2015年

6 徐建;滁菊干燥方法及储藏条件的研究[D];安徽中医药大学;2015年

7 靳淼;滁菊品质影响因子的初步研究[D];南京农业大学;2009年

8 张蓓蓓;滁菊总黄酮的镇痛抗炎作用及部分机制研究[D];安徽医科大学;2013年

，

本文编号：810574