三联吡啶配合物及穴醚配合物的合成、结构、性质的研究

发布时间：2017-09-08 16:09

  本文关键词：三联吡啶配合物及穴醚配合物的合成、结构、性质的研究

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【摘要】：本论文的研究内容主要包括如下：1.依据文献的合成方法,使用2-乙酰吡啶和苯甲醛作为最基础的原料合成了4'-苯基-2,2'：6',2"-三联吡啶配体(L),再将配体(L)分别与四种金属盐进行了反应,首先是利用三联吡啶配体(L)与金属盐NiCl2·6H2O和2,6-萘二甲酸钠通过水热合成法合成了具有桥连结构的配合物[Ni(2,6-C12H6O4)L]n(1);其次是用配体(L)与对苯二甲酸二钠盐和CuSO4·5H2O通过水热反应合成了具有水链结构的配合物[Cu2(μ2-O2SO2)(μ2-1,4-O2C2O2 C6H4)L2]n·7H2O·DMF(2),并且使用了X-射线单晶衍射仪对这两种配合物的晶体结构进行了测定与分析。分析结果表明：配合物[Ni(2,6-C1H6O4)L]n(1)为具有MOF结构的配位聚合物,中心离子镍为六配位的变形八面体结构；配合物[Cu2(μ2-O2 SO2)(μ2-1,4-O2C2O2C6H4)L2]n·7H2O·DMF (2)也为具有MOF结构的配位聚合物,铜中心离子为五配位的四方锥结构。2.以4'-苯基-2,2'：6',2"-三联毗啶配体(L)与Cu(p-SO3PhCH3)2·MeOH、 Cu(OCOPh)2·MeOH、Cu(m-OCOC6H4OH)2·0.5H2O、Cu(p-OCOC6H4OH)2·H2O四种铜盐作为原料合成了四种三联吡啶铜配合物,分别为[Cu(p-SO3C6H4-CH3)L(H2O)2](p-SO3C6H4CH3)(1)、[Cu(OCOPh)2L] (2)、[Cu(m-OCOC6H4-OH)2L]·MeOH (3)、[Cu(p-OCOC6H4OH)2L]·2H2O (4),并且对这四种配合物的晶体结构、IR和TG-DTA进行了测定与解析。研究结果表明,(1)、(2)、(3)、(4)四种配合物的配位模式都是六配位的八面体构型,其中配合物的中心离子Cu(Ⅱ)离子位于六配位八面体构型的配位环境中,四种配合物都属于六配位单核一元并且变形的八面体结构。3.以乙二醛和三(2-氨基乙基)胺作为原料合成了穴醚配体1,4,7,10,13,16,21,24-八氮二环[8.8.8]二十六烷(L’)、4,7,13,16,21,24-六腈乙基-1,4,7,10,13,16,21,24-八氮二环[8.8.8]二十六烷(L2)、4,7,13,16,21,24-六羧甲基-1,4,7,10,13,16,21,24-八氮二环[8.8.8]二十六烷(L3)分别与金属盐Cd(p-CH3PhSO3)2、Cd(CH3CO2)2、Zn(m-CO2PhOH)2、Zn(CO2Ph)2、 Zn(p-CH3PhSO3)2、Zn(CH3CO2)2、Ni(p-SO3PhCH3)2、NiCl2.6H2O、 Ni(CH3CO2)2.4H2O、PdCl2、Sm(NO3)3、Eu(NO3)3·6H2O合成了多种金属配合物。
【关键词】：三联吡啶 穴醚 金属配合物 晶体结构
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O641.4
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-11
• 第一章 绪论11-30
• 1.1 晶体学概述11
• 1.2 超分子化学的发展11-13
• 1.2.1 配合物的合成方法13
• 1.2.2 金属有机配合物的应用前景13
• 1.3 吡啶类配合物的研究进展13-19
• 1.3.1 双联吡啶氮杂环的研究14-16
• 1.3.2 三联吡啶的研究16-19
• 1.4 穴醚及其金属配合物的研究19-28
• 1.4.1 穴醚合成方法的研究进展20-25
• 1.4.2 小分子活化性能的研究25-28
• 1.5 课题研究简介28-30
• 1.5.1 课题来源28
• 1.5.2 研究目的与意义28
• 1.5.3 本文的主要工作28-30
• 第二章 4'-苯基-2,2'：6',2"-三联吡啶MOF结构配合物的合成及表征30-43
• 2.1 前言30
• 2.2 实验部分30-31
• 2.2.1 主要仪器30-31
• 2.2.2 实验试剂31
• 2.3 4'-苯基-2,2':6',2"-三联吡啶配体(L)的合成31-33
• 2.3.1 配合物[Ni(2,6-C_(12)H_6O_4)L]_n(1)的合成32
• 2.3.2 配合物[Cu2(μ_2-O_2SO_2)(μ_2-1,4-O_2C_2O_2C_6H_4)L_2]_n·7H_2O·DMF(2)的合成32-33
• 2.4 配合物的结构表征与讨论33-42
• 2.4.1 配合物[Ni(2,6-C_(12)H_6O_4)L]_n(1)的晶体结构的测定与解析33-37
• 2.4.2 配合物[Cu2(μ_2-O_2SO_2)(μ_2-1,4-O_2C_2O_2C_6H_4)L_2]_n·7H_2O·DMF(2)的晶体结构的测定与解析37-42
• 2.5 本章结论42-43
• 第三章 三联吡啶铜配合物的合成与晶体结构及性质的研究43-73
• 3.1 前言43
• 3.2 实验部分43-47
• 3.2.1 主要仪器43-44
• 3.2.2 实验试剂44
• 3.2.3 铜盐与4'-苯基-2,2'：6',2"-三联吡啶配合物的合成44-45
• 3.2.4 配合物[Cu(p-SO_3C_6H_4CH_3)L(H_2O)_2](p-SO_3C_6H_4CH_3)(1)的合成45-46
• 3.2.5 配合物[Cu(OCOPh)_2L](2)的合成46
• 3.2.6 配合物[Cu(m-OCOC_6H_4OH)_2L]·MeOH(3)的合成46-47
• 3.2.7 配合物[Cu(p-OCOC_6H_4OH)_2L]·2H_2O(4)的合成47
• 3.3 铜配合物表征与讨论47-69
• 3.3.1 配合物[Cu(p-SO_3C_6H_4CH_3)L(H_2O)_2](p-SO_3C_6H_4CH_3)(1)的晶体结构测定与解析47-52
• 3.3.2 配合物[Cu(OCOPh)_2L](2)的晶体结构的测定与解析52-57
• 3.3.3 配合物[Cu(m-OCOC_6H_4OH)_2L]·MeOH(3)的晶体结构的测定与解析57-63
• 3.3.4 配合物[Cu(p-OCOC_6H_4OH)_2L]·2H_2O(4)的晶体结构的测定与解析63-69
• 3.4 抗癌抗毒性的检测69-71
• 3.5 本章结论71-73
• 第四章 穴醚及其金属配合物的合成73-80
• 4.1 前言73
• 4.2 实验部分73-76
• 4.2.1 主要仪器73-74
• 4.2.2 主要试剂74
• 4.2.3 穴醚1,4,7,10,13,16,21,24-八氮二环[8.8.8]二十六烷(L~1)的合成74-75
• 4.2.4 丙烯腈功能化的穴醚配体4,7,13,16,21,24-六腈乙基-1,4,7,10,13,16,21,24-八氮二环[8.8.8]二十六烷(L~2)的合成75
• 4.2.5 氯乙酸功能化的穴醚配体4,7,13,16,21,24-六羧甲基-1,4,7,10,13,16,21,24-八氮二环[8.8.8]二十六烷(L~3)的合成75-76
• 4.3 配合物的合成76-78
• 4.3.1 配体L~1的配合物的合成76-77
• 4.3.2 配体L~2的配合物的合成77-78
• 4.3.3 配体L~3的配合物的合成78
• 4.4 本章结论78-80
• 第五章 结论与展望80-83
• 5.1 结论80-81
• 5.1.1 三联吡啶MOF结构80
• 5.1.2 三联吡啶铜金属配合物80-81
• 5.1.3 穴醚金属配合物81
• 5.2 展望81-83
• 参考文献83-91
• 附录91-104
• 附录一91-96
• 附录二96-104
• 致谢104-105
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录105

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本文编号：814979