在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇

发布时间：2017-09-08 21:14

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【摘要】：建立了食品中氯丙醇类化合物的非衍生化在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(Online GPC-GCMS/MS)测定方法,目标化合物包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)。样品中加入氘代同位素内标后,采用ExtrelutTMNT硅藻土进行固相支持液液萃取净化,用正己烷淋洗去除非极性杂质,以乙酸乙酯萃取目标物,萃取液经浓缩后直接采用Online GPC-GC-MS/MS测定。4种氯丙醇在0.005~1.000 mg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999,4种氯丙醇的检出限在0.002~0.005 mg/kg之间,定量限在0.005~0.01 mg/kg之间。以空白酱油样品为代表性基质的3个水平(0.02,0.1和0.5 mg/kg)的加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为94.8%~106.3%(2.2%~10.3%),91.8%~108.8%(2.1%~10.6%)和83.1%~109.4%(1.3%~9.4%)。采用本方法分别对酱油、水解植物蛋白液(粉)、料酒、鸡精、面包和糕点样品进行检测,均得到了满意的测定结果。
【作者单位】： 武汉轻工大学食品科学与工程学院农产品加工湖北省协同创新中心;国家食品安全风险评估中心卫生部食品安全风险评估重点实验室;
【关键词】： 食品 氯丙醇 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱 固相支持液液萃取净化 非衍生化
【基金】：国家重点基础研究发展计划973课题(No.2012CB720840)资助~~
【分类号】：TS207.3;O657.63
【正文快照】： 1引言氯丙醇类化合物(包括3-MCPD,2-MCPD,1,3-DCP和2,3-DCP)早期在于酸水解植物蛋白液及以其为原料的调味品(如酱油等)中发现[1~3],之后又陆续在面包、香肠、咖啡、谷物类等食品中检出[4~8]。毒理学研究表明,3-MCPD可以通过血-睾屏障和血脑屏障,并在体液中广泛分布,具有生殖、

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本文编号：816352