反相强阳离子交换混合色谱固定相的制备、评价及应用

发布时间：2017-09-09 17:19

  本文关键词：反相强阳离子交换混合色谱固定相的制备、评价及应用

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【摘要】：高效液相色谱是应用最为广泛的分离分析的仪器,色谱固定相又是高效液相色谱技术的核心之一。混合模式色谱能够对样品提供多重保留机理,对复杂样品的分离效果更好,因此混合色谱固定相的研究是当今色谱领域的研究热点之一。将活化的硅胶与十八烷基三氯硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷键合、氧化,制备了一种反相/强阳离子交换混合色谱固定相。通过红外光谱和元素分析对制备的固定相进行了表征,证明-C18和-SO3H基团以摩尔比2：5的比例成功键合到硅胶表面。用制备的固定相装柱并进行色谱评价,考察了色谱柱对疏水性、亲水性、离子样品的保留行为以及对复杂样品的分离效果。研究结果表明,制备的混合色谱固定相不仅具有反相、亲水性和离子交换色谱的常规特征,而且对离子样品存在双重保留机理作用,成功分离了6种酸、碱、中性混合物。通过改变十八烷基三氯硅烷与3-巯丙基三甲氧基硅烷的投料比,制备了3种混合色谱固定相。通过元素分析、疏水性评价以及离子交换当量的测定三方面对比了它们之间的区别。结果表明,随着混合固定相中-C18基团含量的增加,-SO3H基团含量的减少,固定相的含碳量增加、疏水性增强、离子交换当量减小。使用自制的混合色谱固定相对染发剂中的对苯二胺进行检测。结果表明,该混合固定相在分离过程中准确度高、重复性好,能够满足分离分析的需要。使用自制的混合色谱固定相应用于牛血清蛋白水解物的分离中,优化了分离条件,并将分离结果与传统的C18柱与SCX柱进行了对比,突出了混合色谱固定相的特殊分离选择性。
【关键词】：混合色谱固定相 硅胶 高效液相色谱 评价
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.7
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 绪论10-20
• 1.1 引言10
• 1.2 色谱固定相的基质10-11
• 1.2.1 有机高分子基质10-11
• 1.2.2 无机基质11
• 1.3 硅胶的基本性质及其固定相的合成方法11-12
• 1.3.1 硅胶的基本性质11-12
• 1.3.2 硅胶基质固定相的反应机制12
• 1.4 单一机理色谱固定相概述12-14
• 1.4.1 反相色谱固定相13
• 1.4.2 亲水色谱固定相13
• 1.4.3 离子交换色谱固定相13-14
• 1.4.4 体积排阻色谱固定相14
• 1.5 混合色谱固定相概述14-18
• 1.5.1 反相/离子交换混合色谱固定相15-16
• 1.5.2 反相/亲水混合色谱固定相16-17
• 1.5.3 亲水/离子交换混合色谱固定相17
• 1.5.4 两性离子交换混合色谱固定相17-18
• 1.5.5 三相混合色谱固定相18
• 1.6 混合色谱固定相的研究进展18-19
• 1.7 本课题研究内容19-20
• 2 反相强阳离子交换混合色谱固定相的制备与表征20-25
• 2.1 引言20
• 2.2 实验部分20-21
• 2.2.1 仪器与试剂20
• 2.2.2 混合色谱固定相的制备20-21
• 2.3 结果与讨论21-24
• 2.3.1 混合色谱固定相的结构表征21-24
• 2.4 本章小结24-25
• 3 反相强阳离子交换混合色谱固定相色谱保留行为的研究25-39
• 3.1 引言25
• 3.2 实验部分25-26
• 3.2.1 色谱柱的填充25
• 3.2.2 仪器与试剂25-26
• 3.3 结果与讨论26-37
• 3.3.1 疏水性评价26-27
• 3.3.2 亲水性评价27-29
• 3.3.3 立体选择性测试29
• 3.3.4 亲水流动相中的稳定性测试29-30
• 3.3.5 碱性样品的分离选择性考察30-32
• 3.3.6 酸性样品的分离选择性考察32-34
• 3.3.7 酸性、中性、碱性混合样品分离选择性考察34-37
• 3.4 本章小结37-39
• 4 不同键合比例的混合色谱固定相的制备及色谱保留行为的区别39-43
• 4.1 引言39
• 4.2 实验部分39
• 4.3 结果与讨论39-41
• 4.3.1 元素分析结果39-40
• 4.3.2 不同键合比例的混合色谱固定相的疏水性能对比40
• 4.3.3 不同键合比例混合色谱固定相的离子交换当量对比40-41
• 4.4 本章小结41-43
• 5 混合色谱固定相检测染发剂中对苯二胺的含量43-48
• 5.1 引言43-44
• 5.2 实验部分44-45
• 5.2.1 仪器与试剂44
• 5.2.2 色谱条件44
• 5.2.3 溶液的配制44
• 5.2.4 样品前处理44-45
• 5.3 结果与讨论45-47
• 5.3.1 色谱条件的优化45
• 5.3.2 线性相关性及定量限45-46
• 5.3.3 精密度与加标回收率考察46
• 5.3.4 加标回收考察46-47
• 5.3.5 实际样品测试47
• 5.4 本章小结47-48
• 6 混合色谱固定相对牛血清蛋白水解产物的分析48-53
• 6.1 引言48-49
• 6.2 实验部分49
• 6.2.1 仪器与试剂49
• 6.2.2 样品前处理49
• 6.3 实验结果与讨论49-52
• 6.3.1 不同pH条件下的分离结果49-51
• 6.3.2 不同盐种类条件下的分离结果51
• 6.3.3 传统C18柱和SCX柱分离结果51-52
• 6.4 本章小结52-53
• 7 结论、创新点与展望53-55
• 7.1 结论53-54
• 7.2 创新点54
• 7.3 展望54-55
• 致谢55-56
• 参考文献56-62
• 附录62

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