低浓度稀土溶液中萃取富集稀土与萃余水相除油

发布时间：2017-09-13 03:49

  本文关键词：低浓度稀土溶液中萃取富集稀土与萃余水相除油

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【摘要】：从离子吸附型稀土的低浓度稀土浸出液中富集稀土广泛采用的方法是沉淀结晶法。然而,对于含较多杂质离子的低浓度稀土溶液,由于其成本和产品质量问题而受到萃取法的挑战。因为溶剂萃取法可以实现稀土与大多数杂质分离,且效率高,适合连续和大规模生产。当然,萃取法要得到实际应用还需要解决两个问题:优选出性能优越的萃取剂,降低萃余水相的有机相损失,并使其满足循环利用或排放的要求。本研究首先比较了三个不同厂家的C272对稀土的萃取性能,然后重点对P_(507)、N_(1923)两种萃取剂萃取稀土的条件与有机相损失的关系,以及从萃余水相中去除油的方法和效果进行了对比研究,主要内容有:研究了硫酸质子化20%N_(1923)-10%仲辛醇-70%煤油有机相(称为硫酸质子化有机相)和盐酸反萃稀土后的有机相(称为盐酸质子化有机相)从硫酸体系中萃取稀土的性能与初始料液pH的关系。结果证明:硫酸质子化有机相萃取硫酸稀土的萃取率随初始pH升高而增大,最佳pH在2-6之间;而盐酸质子化有机相的萃取率随初始pH的增大而降低,只有当pH小于1时才表现出明显的萃取。采用盐酸、硫酸及其铵盐溶液来反萃有机相中的稀土,表明反萃率与阴阳离子有关系。相同浓度下有如下次序:H+NH4+,Cl-SO42-。盐酸反萃稀土的效果最好,但余酸浓度高,不利用后续沉淀。为此,确定了采用盐酸与氯化铵摩尔比为6:4的混合溶液作反萃剂,具有较高的稀土反萃率且余酸浓度低。结合以前的研究结果,提出了从离子吸附型稀土浸出液中提取稀土的原则流程。建立了以监测煤油含量为依据的水中油含量分析方法。以此为依据,对比研究了N_(1923)体系和P_(507)体系在不同萃取条件和操作条件下萃余水相中的油含量。实验发现:尽管萃余水相中的油含量随萃取pH和相比O/A的增大而升高,但延长分相时间是降低水相油含量的关键,可以很好地消除振荡时间和强度带来的影响。同时还发现,N_(1923)体系萃取稀土的萃余水相中的油含量比P_(507)体系的要低。分别研究了以铝为混凝剂的絮凝-沉淀法分别去除P_(507)和N_(1923)萃取稀土后萃余水相中的溶解油和乳化油的工艺参数与实际效果的关系。在P_(507)的萃余液中,按最佳条件控制Al3+浓度为120mg/L和溶液起始pH=9.40,以600r/min搅拌90s,萃余水相中的油含量可由450.0mg/L下降到63.0mg/L,去除率为85.90%。而在N_(1923)的萃余液中,按最佳条件控制Al3+浓度为120mg/L和溶液起始pH=11.92,以800r/min搅拌120s,油的最高去除率可达到96%,油含量可由1203mg/L下降到45mg/L。最后,絮凝-气浮法处理油含量315.7mg/L的萃余液时所需的絮凝剂用量40mg/L,最终油含量在7.5g/L以下,去除率达97.6%,达到间接排放要求。
【关键词】：N_(1923) P_(507) 低浓度稀土溶液 萃取 除油
【学位授予单位】：南昌大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O614.33;O658.2
【目录】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-10
• 第1章 绪论10-28
• 1.1 引言10-11
• 1.2 低浓度稀土的来源11-15
• 1.3 萃取法回收富集低浓度稀土15-19
• 1.3.1 酸性膦萃取剂萃取16-17
• 1.3.2 环烷酸萃取17-18
• 1.3.3 N_(1923)萃取18-19
• 1.4 萃余水相除油方法19-26
• 1.4.1 乳化油20-25
• 1.4.2 溶解油25-26
• 1.5 本课题的研究思路和内容26-27
• 1.6 本课题的创新点27-28
• 第2章 实验试剂、仪器及分析测定方法28-35
• 2.1 实验试剂及实验仪器28-29
• 2.2 实验方法29-30
• 2.2.1 稀土料液的配制29
• 2.2.2 萃取剂的配制29-30
• 2.2.3 含油的萃余水相的配制30
• 2.3 煤油含量的测定方法30-34
• 2.3.1 吸收峰的确定30-31
• 2.3.2 标准曲线的绘制31-32
• 2.3.3 P_(507)存在对煤油测定的影响32-33
• 2.3.4 煤油：N_(1923)：仲辛醇=7:2:1 对煤油测定的影响33-34
• 2.4 其他实验指标测定34-35
• 2.4.1 稀土浓度的测定方法34
• 2.4.2 铝离子、pH值及其他测定方法的测定方法34-35
• 第3章 Cyanex272萃取重稀土的性能评价35-42
• 3.1 引言35
• 3.2 试验方法35-36
• 3.3 结果和讨论36-41
• 3.3.1 Cyanex272浓度对萃取分相性能和稀土萃取分配比的影响36-37
• 3.3.2 初始料液pH对Cyanex272萃取分离的影响37-38
• 3.3.3 初始料液浓度对Cyanex272萃取稀土的影响38-39
• 3.3.4 温度对萃取分离的影响39-41
• 3.4 小结41-42
• 第4章 N_(1923)萃取稀土和负载有机相中稀土的反萃42-53
• 4.1 引言42
• 4.2 实验方法42-43
• 4.2.1 N_(1923)萃取剂的配制以及质子化42
• 4.2.2 料液初始pH对质子化及盐酸反萃后的N_(1923)萃取的影响42-43
• 4.2.3 不同的阳离子和阴离子对N_(1923)萃取剂反萃的影响43
• 4.3 结果和讨论43-50
• 4.3.1 初始料液pH对硫酸质子化N_(1923)萃取稀土的影响43-46
• 4.3.2 反萃阶段46-50
• 4.4 离子吸附型稀土提取新流程50-51
• 4.5 小结51-53
• 第5章 N_(1923)萃取稀土过程有机相损失及萃余水相除油53-68
• 5.1 引言53-54
• 5.2 试验方法54-55
• 5.2.1 主要溶液的配制54
• 5.2.2 N_(1923)萃取稀土过程中有机相的损失量以及混凝-除油效果54-55
• 5.3 结果和讨论55-67
• 5.3.1 不同条件下N_(1923)萃取稀土过程有机相损失量55-60
• 5.3.2 混凝沉淀法除N_(1923)体系萃余水相中的油60-64
• 5.3.3 混凝-气浮法除N_(1923)体系萃余水相中的油64-67
• 5.4 小结67-68
• 第6章 P_(507)萃取稀土过程有机相损失及萃余水相除油68-76
• 6.1 引言68
• 6.2 实验方法68
• 6.3 实验结果和讨论68-75
• 6.3.1 P_(507)体系萃余水相油含量的测定68-72
• 6.3.2 混凝-沉淀法除P_(507)萃余水相油含量72-75
• 6.4 小结75-76
• 第7章 结论与展望76-78
• 7.1 结论76-77
• 7.2 展望77-78
• 致谢78-79
• 参考文献79-84

【参考文献】

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本文编号：841362