化学修饰固定相的制备及其对药物吸附性能的研究

发布时间：2017-09-14 14:17

  本文关键词：化学修饰固定相的制备及其对药物吸附性能的研究

  更多相关文章： 修饰固定相 溴酚蓝 对氨基苯磺酸 吸附 盐酸环丙沙星 诺氟沙星

【摘要】：论文采用循环伏安法制备了对氨基苯磺酸化学修饰固定相和溴酚蓝化学修饰固定相。并且用对氨基苯磺酸化学修饰固定相对盐酸环丙沙星溶液进行了吸附研究;用溴酚蓝化学修饰固定相分别对盐酸环丙沙星溶液和诺氟沙星溶液进行了吸附研究。这两种经过修饰的固定相对盐酸环丙沙星和诺氟沙星的吸附效果均比未修饰时的吸附率明显提高。首先将活性炭、石墨和液体石蜡按照一定的比例充分混合均匀,然后将其填充入直径约为1.2cm的聚乙烯塑料管内,完成固定相的制备;在管内插一截铜丝,即作为三电极体系的工作电极,另外参比电极是饱和甘汞电极,辅助电极是铂电极。将制备好的固定相放入30%的双氧水溶液中氧化一段时间,然后将其分别放入对氨基苯磺酸和溴酚蓝的磷酸盐缓冲溶液中,在一定的电位范围内,以一定的扫描速度循环扫描一段时间,将对氨基苯磺酸和溴酚蓝分别电沉积在固定相的表面,完成修饰固定相的制备。然后利用对氨基苯磺酸化学修饰固定相对盐酸环丙沙星溶液进行吸附研究;运用溴酚蓝化学修饰固定相分别对盐酸环丙沙星溶液和诺氟沙星溶液进行吸附研究。实验结果表明:(1)对氨基苯磺酸修饰后的化学固定相对盐酸环丙沙星的吸附能力有了很大的提升,吸附率可由15%提高到65%。在吸附过程中,受氧化时间,对氨基苯磺酸浓度,扫描时间,振荡时间等一些因素的影响;经过热力学实验表明该修饰固定相对盐酸环丙沙星的吸附较符合Freundlich等温方程。动力学实验表明该吸附过程符合HO准二级反应方程。(2)溴酚蓝修饰后的化学固定相对盐酸环丙沙星和诺氟沙星的吸附能力均得到了较大的提高,吸附率分别由之前的15%提高到了65%左右和由之前的22%提高到了73%左右。在吸附过程中,温度、溴酚蓝浓度、振荡时间等因素对吸附率都有一定的影响;经过热力学实验表明该化学修饰固定相对盐酸环丙沙星和诺氟沙星的的吸附均较好的符合Freundlich等温方程,动力学实验表明该吸附过程均符合HO准二级反应方程。
【关键词】：修饰固定相 溴酚蓝 对氨基苯磺酸 吸附 盐酸环丙沙星 诺氟沙星
【学位授予单位】：沈阳理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ460.1;O647.3
【目录】：

• 摘要6-7
• Abstract7-13
• 第1章 绪论13-22
• 1.1 引言13-14
• 1.2 喹诺酮类药物的研究现状14-16
• 1.2.1 喹诺酮类药物的作用机制与发展14-15
• 1.2.2 喹诺酮类药物的副作用和对环境的危害15
• 1.2.3 喹诺酮类药物的分析方法15-16
• 1.3 吸附法的研究现状16-18
• 1.3.1 吸附类型16-17
• 1.3.2 常见的吸附剂类型17-18
• 1.4 化学修饰固定相的研究现状18-21
• 1.4.1 负载法修饰现状18-19
• 1.4.2 化学键合修饰现状19-20
• 1.4.3 电化学法修饰现状20-21
• 1.5 课题研究内容21-22
• 第2章 实验材料及实验方法22-26
• 2.1 实验仪器22
• 2.2 实验试剂22-23
• 2.3 实验方法23-26
• 2.3.1 固定相的制备23
• 2.3.2 对氨基苯磺酸修饰固定相的制备23
• 2.3.3 溴酚蓝修饰固定相的制备23-24
• 2.3.4 对氨基苯磺酸修饰固定相对盐酸环丙沙星的吸附及测定方法24
• 2.3.5 溴酚蓝修饰固定相对盐酸环丙沙星及诺氟沙星的吸附及测定方法24-26
• 第3章 对氨基苯磺酸修饰固定相对盐酸环丙沙星的吸附实验26-49
• 3.1 实验原理26-28
• 3.1.1 对氨基苯磺酸修饰固定相的基本原理26-27
• 3.1.2 盐酸环丙沙星的的测定原理27-28
• 3.2 吸附实验结果与讨论28-47
• 3.2.1 标准工作曲线的绘制28
• 3.2.2 固定相基体的选择28-29
• 3.2.3 液体石蜡与固定相基体比例对吸附率的影响29-30
• 3.2.4 氧化时间对吸附率的影响30-31
• 3.2.5 扫描时间对吸附率的影响31-32
• 3.2.6 扫描电位对吸附率的影响32
• 3.2.7 扫描电流对吸附率的影响32-33
• 3.2.8 对氨基苯磺酸浓度对吸附率的影响33-34
• 3.2.9 吸附温度对吸附率的影响34-35
• 3.2.10 振荡时间对吸附率的影响35-36
• 3.2.11 吸附后静置时间对吸附率的影响36
• 3.2.12 正交实验36-38
• 3.2.13 最佳条件下吸附率实验38-39
• 3.2.14 吸附平衡热力学与动力学模型拟合分析39-47
• 3.2.14.1 热力学和动力学模型39-40
• 3.2.14.2 热力学分析40-44
• 3.2.14.3 动力学分析44-47
• 3.3 对氨基苯磺酸化学修饰固定相的红外谱图表征47-48
• 3.4 本章小结48-49
• 第4章 溴酚蓝修饰固定相对盐酸环丙沙星的吸附实验49-69
• 4.1 实验原理49-50
• 4.1.1 溴酚蓝修饰固定相的基本原理49-50
• 4.1.2 盐酸环丙沙星的测定原理50
• 4.2 吸附实验结果与讨论50-67
• 4.2.1 标准工作曲线的绘制50
• 4.2.2 活性炭与石墨的比例对吸附率的影响50-51
• 4.2.3 液体石蜡加入比例对吸附率的影响51
• 4.2.4 氧化时间对吸附率的影响51-52
• 4.2.5 扫描时间对吸附率的影响52-53
• 4.2.6 扫描电流对吸附率的影响53-54
• 4.2.7 溴酚蓝浓度对吸附率的影响54-55
• 4.2.8 振荡温度对吸附率的影响55-56
• 4.2.9 振荡时间对吸附率的影响56-57
• 4.2.10 扫描电位对吸附率的影响57
• 4.2.11 吸附后静置时间对吸附率的影响57-58
• 4.2.12 正交试验58-60
• 4.2.13 最佳条件下吸附实验60
• 4.2.14 吸附平衡热力学与动力学拟合分析60-67
• 4.2.14.1 热力学分析60-63
• 4.2.14.2 动力学分析63-67
• 4.3 溴酚蓝化学修饰固定相的表征67
• 4.4 本章小结67-69
• 第5章 溴酚蓝修饰固定相对诺氟沙星的吸附实验69-87
• 5.1 诺氟沙星的测定原理69
• 5.2 吸附实验结果与讨论69-85
• 5.2.1 标准工作曲线的绘制69-70
• 5.2.2 活性炭与石墨比例对吸附率的影响70
• 5.2.3 氧化时间对吸附率的影响70-71
• 5.2.4 扫描时间对吸附率的影响71-72
• 5.2.5 扫描电流对吸附率的影响72
• 5.2.6 溴酚蓝浓度对吸附率的影响72-73
• 5.2.7 振荡温度对吸附率的影响73-74
• 5.2.8 振荡时间对吸附率的影响74-75
• 5.2.9 电位范围对吸附率的影响75
• 5.2.10 pH值对吸附率的影响75
• 5.2.11 吸附后静置时间对吸附率的影响75-76
• 5.2.12 正交试验76-78
• 5.2.13 最佳条件下吸附率实验78-79
• 5.2.14 吸附热力学与动力学拟合分析79-85
• 5.2.14.1 热力学分析79-82
• 5.2.14.2 动力学分析82-85
• 5.3 溴酚蓝化学修饰固定相的表征85
• 5.4 本章小结85-87
• 结论87-89
• 参考文献89-95
• 攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果95-96
• 致谢96-97

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 张艳红;王风贺;纪营雪;段伦超;赵斌;;不同黏土对盐酸环丙沙星和诺氟沙星的吸附特性[J];环境工程学报;2015年07期

2 魏红;杨虹;李克斌;马慧;张彦慧;李文英;;CCl_4增强超声降解环丙沙星的效果及路径解析[J];高校化学工程学报;2015年03期

3 江强明;;高岭石对盐酸四环素的吸附模型与热力学研究[J];闽南师范大学学报(自然科学版);2015年01期

4 马腾腾;王金扣;肖琳;谢盈;王志峰;陈俊生;张志宾;李敏;;重金属生物吸附法的研究进展[J];江西化工;2014年04期

5 刘荣荣;吴春笃;付明娟;;吸附法脱除VOCs挥发性有机物的研究进展[J];广东化工;2014年21期

6 张琳;刘海玲;曹晓云;;近红外光谱法测定盐酸环丙沙星片中环丙沙星[J];现代药物与临床;2014年08期

7 田秋月;;喹诺酮类药物的研究进展[J];当代化工;2014年07期

8 张家桦;施岩;;吸附法处理重金属废水的研究进展[J];当代化工;2014年06期

9 魏春梅;王晨丽;谷晋川;刘晓庆;;改性活性炭对水中Cr~(6+)的吸附热力学研究[J];离子交换与吸附;2014年02期

10 陈诚;任庆功;徐庆瑞;潘晶晶;左同梅;陈龙;李为民;;板栗壳活性炭对重金属离子吸附性能研究[J];离子交换与吸附;2014年01期

中国博士学位论文全文数据库 前1条

1 夏清海;氟喹诺酮类抗生素分析新方法及其应用的研究[D];昆明理工大学;2014年

中国硕士学位论文全文数据库 前3条

1 王宇婷;新型环糊精键合的氢化硅胶固定相的研究[D];北京理工大学;2015年

2 王娜娜;化学修饰固定相的制备及其对有机物吸附性能的研究[D];沈阳理工大学;2012年

3 许楠楠;化学修饰固定相的制备及其在水处理方面的应用研究[D];沈阳理工大学;2011年

，

本文编号：850511