功能化磁性纳米粒子逆流色谱法在线分离酚酸类物质的研究

发布时间：2017-09-16 16:15

  本文关键词：功能化磁性纳米粒子逆流色谱法在线分离酚酸类物质的研究

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【摘要】：酚酸类物质不仅具有较强的抗氧化活性和清除自由基能力,同时也有一定抗病毒、抗癌能力。为了深入开发利用其潜在的价值,需要对酚酸的分离和纯化进行细致的研究。磁性纳米材料凭借其制备简便、生物相容性良好、磁响应型独特以及环保、可回收利用等方面的优势,在分离应用中展现出巨大潜力。高速逆流色谱是一种不需要固态支撑材料、无不可逆吸附的液液分配色谱技术,具有成本低、制备量大、分离产物纯度高等优点,在分离纯化天然产物活性物质方面应用广泛,发展迅速。本文以前处理技术结合高速逆流色谱技术在线分离酚酸为目标,设计合成了对酚酸有强烈吸附作用的甲基丙烯酰氧基功能化磁性纳米粒子Fe3O4@SiO2@Cn和氨基功能化磁性纳米粒子Fe3O4@SiO2@NH2,吸附率均达到98%以上。创建了C18固相萃取逆流色谱法在线分离甘蔗皮中酚酸的工艺,优化了包括最大上样量、逆流洗脱方式等在线分离条件,并成功从150 mg甘蔗皮提取样品中分离出纯度分别为60.2%,95.4%,84.0%的6.73 mg没食子酸,10.85 mg香豆酸和2.78 mg阿魏酸三种酚酸。
【关键词】：酚酸 磁性纳米粒子 高速逆流色谱 固相萃取 甘蔗皮
【学位授予单位】：北京化工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;O658
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-13
• 符号说明13-14
• 第一章 绪论14-30
• 1.1 酚酸类物质简介14-18
• 1.1.1 酚酸类化合物的分类14-15
• 1.1.2 酚酸类化合物的生理活性15-16
• 1.1.3 酚酸类物质的提取分离方法16
• 1.1.4 甘蔗皮中的酚酸类物质16-18
• 1.1.4.1 甘蔗中的活性成分17
• 1.1.4.2 甘蔗皮的研究和应用17-18
• 1.2 磁性纳米粒子18-22
• 1.2.1 磁性纳米粒子简介18
• 1.2.2 磁性纳米粒子的制备18-20
• 1.2.3 磁性纳米粒子表面修饰及功能化20-21
• 1.2.4 磁性纳米粒子在分离方面的应用21-22
• 1.3 固相萃取技术22-24
• 1.3.1 固相萃取简介22
• 1.3.2 固相萃取流程22-23
• 1.3.3 固相萃取技术的应用23-24
• 1.4 高速逆流色谱技术24-27
• 1.4.1 高速逆流色谱简介24-25
• 1.4.2 高速逆流色谱原理25-26
• 1.4.3 高速逆流色谱溶剂体系26-27
• 1.4.4 逆流色谱联用技术27
• 1.5 选题目的27
• 1.6 课题的主要研究内容27-30
• 第二章 功能化磁性纳米粒子在线分离酚酸的研究30-46
• 2.1 实验材料、仪器及试剂30-32
• 2.1.1 实验材料30
• 2.1.2 实验试剂30-31
• 2.1.3 实验仪器31-32
• 2.2 实验内容32-37
• 2.2.1 建立八种酚酸标准物质的液相色谱方法32-33
• 2.2.2 建立八种酚酸标准物质的标准曲线33
• 2.2.3 在线分离酚酸流程设计33-34
• 2.2.4 离子液体磁性纳米粒子的合成34-35
• 2.2.5 离子液体磁性纳米粒子分离酚酸标准品试验35
• 2.2.6 离子液体磁性纳米粒子分离薇甘菊样品试验35-36
• 2.2.7 甲基丙烯酰氧基修饰磁性纳米粒子的合成36
• 2.2.8 氨基修饰磁性纳米粒子的合成36-37
• 2.3 结果与讨论37-43
• 2.3.1 八种酚酸标准物质液相色谱检测方法的优化37-38
• 2.3.2 八种酚酸标准物质的标准曲线38
• 2.3.3 离子液体修饰磁性纳米粒子分离酚酸38-42
• 2.3.4 甲基丙烯酰氧基修饰磁性纳米粒子离线吸附洗脱实验42-43
• 2.3.5 氨基修饰磁性纳米粒子离线吸附洗脱实验43
• 2.4 小结43-46
• 第三章 C18固相萃取高速逆流色谱法在线分离甘蔗皮中的酚酸46-61
• 3.1 实验材料、仪器及试剂46-47
• 3.1.1 实验材料46
• 3.1.2 实验试剂46-47
• 3.1.3 实验仪器47
• 3.2 实验内容47-51
• 3.2.1 SPE-HSCCC在线分离甘庶皮中酚酸工艺流程47-48
• 3.2.2 甘蔗皮样品预处理48-49
• 3.2.3 甘蔗皮固相萃取49
• 3.2.4 逆流色谱溶剂体系选择49
• 3.2.5 固相萃取柱饱和吸附量考察49-50
• 3.2.6 C18 SPE-HSCCC在线分离甘蔗皮中的酚酸50-51
• 3.2.7 不同逆流色谱洗脱方式对比51
• 3.3 实验结果与讨论51-59
• 3.3.1 甘蔗皮中的酚酸51-52
• 3.3.2 甘蔗皮固相萃取52-53
• 3.3.3 逆流色谱溶剂体系选择53-54
• 3.3.4 样品上样量考察54-57
• 3.3.5 C18 SPE-HSCCC在线分离甘蔗皮中三种酚酸57-58
• 3.3.6 不同逆流色谱洗脱方式比较58-59
• 3.4 小结59-61
• 第四章 结论与展望61-63
• 4.1 结论61
• 4.2 创新点61-62
• 4.3 展望62-63
• 参考文献63-69
• 研究成果及发表的学术论文69-71
• 致谢71-72
• 作者及导师简介72-73
• 附件73-74

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前9条

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本文编号：864087