希夫碱金属探针的合成及应用研究

发布时间：2017-09-18 00:37

  本文关键词：希夫碱金属探针的合成及应用研究

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【摘要】：比色法测定金属离子是一种简单、快速、重要的测定方法。在工业和生物学上有着重要的应用。本文以咔唑为原料合成了咔唑衍生物4-(9-咔唑基)苯甲酸甲酯(C1)、4-[(3-溴)-9-咔唑基]苯甲酸甲酯(C2)及4-(3-(5'-甲酰基噻吩)-9-咔唑基)苯甲酸甲酯(C3),并对其进行结构表征。利用C3作为母体合成了4-(3-(5'-甲酰基噻吩)-9-咔唑基)苯甲酸甲酯氨基马来腈希夫碱(L1)和4-(3-(5'-甲酰基噻吩)-9-咔唑基)苯甲酸甲酯-4-氨基安替比林希夫碱(L2),以4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶为原料合成了4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶-安替比林希夫碱(L3)。主要的工作有如下几个方面：(1)在咔唑9号位引入取代基苯甲酸甲酯合成了化合物C1。在合成C1的基础上在咔唑3号位引入取代基合成了C2和C3化合物。以C3为原料合成了化合物L1和L2。利用核磁共振氢谱、红外光谱、紫外光普和荧光光谱对化合物进行了表征。结果显示：C1、C2、C3最大吸收峰分别位于337nm(甲醇)、344nm(甲醇)、373nm(DMF)处。L1和L2在441 nm(DMF)和407 nm(DMF)处存在最大吸收；C1、C2、C3最大光射波长分别为469 nm、460 nm、470 nm,均为蓝色荧光。L1、L2最大光射波长分别为492和472 nm。前者为绿色荧光,后者为蓝色荧光。(2)以L2为荧光探针,考察了金属离子与L2作用后对L2荧光影响。发现L2溶液中加入Co2+后荧光强度显著增大,利用Job法测得Co2+与L2形成了1：1配合物。配合物最大吸收峰位于375 nm,最大荧光发射位于466 nm。Fe2+、Fe3+、Na+、K+、Ca2+、Ba2+、Mn2+、Ni2+、Hg2+、Zn2+、Cd2+、Cu2+等共存金属离子不影响L2对Co2+的荧光识别。L2作为荧光探针对Co2+识别的最小检测量为：8.9×10-6 mol/L,线性范围：8.9×10-6-5×104 mol/L,相关系数：R2=0.9911。(3)以L3为显色剂,考察了对金属离子的显色作用。发现将Fe2+水溶液加入L3(1×104mol/L)乙醇溶液后溶液由无色转为红色。分光光度法其吸收波长为547 nm。相同条件下其他所选阳离子和阴离子对显色剂均无显色反应。建立了测定Fe2+的条件。检测范围9.4×10-8-1.8×104mol/L,相关系数R2=0.9994,最低检测限为9.4×10-8mol/L。
【关键词】：咔唑衍生物 2 2'-联吡啶衍生物 合成 钴(Ⅱ) 铁离子(Ⅱ) 比色法
【学位授予单位】：宁夏大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.3
【目录】：

• 摘要3-4
• Abstract4-7
• 第一章 绪论7-19
• 1.1 研究背景及意义7
• 1.2 荧光探针在识别金属离子方面应用7-13
• 1.3 希夫碱化合物在探针方面的研究进展13-15
• 1.4 咔唑及其衍生物荧光探针研究进展15-18
• 1.5 本文研究内容18-19
• 第二章 咔唑衍生物的合成与表征19-26
• 2.1 引言19
• 2.2 实验部分19-21
• 2.3 结果与讨论21-25
• 2.4 小结25-26
• 第三章 配体L2对钴(Ⅱ)离子荧光识别研究26-34
• 3.1 引言26
• 3.2 实验部分26-27
• 3.3 结果与讨论27-33
• 3.4 小结33-34
• 第四章 配体L3的合成及对铁(Ⅱ)离子的识别研究34-43
• 4.1 前言34
• 4.2 实验34-35
• 4.3 结果与讨论35-42
• 4.4 小结42-43
• 第五章 结论43-44
• 参考文献44-51
• 致谢51-52
• 附录52-55
• 个人简介55

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本文编号：872346