在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱

发布时间：2017-09-18 22:44

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【摘要】：建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS~n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis~汶 HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.999 1~0.999 9;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。
【作者单位】： 广西壮族自治区职业病防治研究院;广西大学化学化工学院;广西壮族自治区公安厅物证鉴定中心;赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
【关键词】： 在线固相萃取 液相色谱-线性离子阱多级质谱法 连续反应监测 乌头类生物碱 生物样品
【分类号】：O657.63;R284.1
【正文快照】： 乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、印乌头碱、滇乌头碱、粗茎乌头碱甲和宋果灵是毛茛科乌头属植物中重要的生物碱,具有强心、镇痛、抗肿瘤、调节免疫等药理作用[1],乌头类生物碱是川乌、草乌、附子等常用药材的主要活性成分,但同时具有较强的毒性,治疗剂量与中毒剂量十分接近[2],

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1 毕云枫;刘舒;李雪;刘志强;宋凤瑞;;乌头类生物碱组分在CYP450中的代谢指纹图谱及对CYP450活性的影响[J];高等学校化学学报;2013年09期

2 Yin Xiong;Dan Yan;Jia-bo Wang;Xiao-he Xiao;;Biopotency Assays:an Integrated Application to Quality Control of Chinese Materia Medica[J];Chinese Herbal Medicines;2014年04期

3 许皖;张建美;钟赣生;郭岩松;柳海艳;欧丽娜;赵桐;刘佳;王思睿;;乌头贝母反药组合宜忌条件的实验研究回顾与评析[J];环球中医药;2015年09期

4 庹芹;;基于化学成分变化及体内代谢的中药配伍机制研究进展[J];山东中医杂志;2013年11期

5 吴锦;庄朋伟;张艳军;;乌头类中药与半夏配伍的现代研究进展[J];天津中医药大学学报;2015年05期

6 毕云枫;刘舒;张瑞兴;宋凤瑞;刘志强;;UPLC-MS/MS方法研究中乌头碱的大鼠CYP450代谢产物及途径[J];药学学报;2013年12期

7 YANG Yan;YIN Xin-Juan;GUO Hui-Min;WANG Ru-Lin;SONG Rui;TIAN Yuan;ZHANG Zun-Jian;;Identification and comparative analysis of the major chemical constituents in the extracts of single Fuzi herb and FuziGancao herb-pair by UFLC-IT-TOF/MS[J];Chinese Journal of Natural Medicines;2014年07期

8 陈思;李武宏;陈啸飞;刘敏;朱臻宇;柴逸峰;;附子生物碱化学成分和质量控制的研究进展[J];药物分析杂志;2014年10期

9 毕云枫;郑重;皮子凤;刘志强;宋凤瑞;;川乌与白芍配伍对CYP450酶活性影响及其代谢指纹的研究[J];药学学报;2014年12期

10 Yan-bin SHI;Lian LIU;Wei SHAO;Ting WEI;Gui-mei LIN;;附子生物碱抗菌活性的微量热研究（英文）[J];Journal of Zhejiang University-Science B(Biomedicine & Biotechnology);2015年08期

中国博士学位论文全文数据库 前3条

1 王淑萍;济泰片药效物质基础及药代动力学研究[D];第二军医大学;2013年

2 白晔;次乌头碱调控高迁移率族蛋白B1抗内皮细胞损伤[D];广州中医药大学;2014年

3 朱丽君;有毒乌头碱对CYP450酶的影响及其机制研究[D];南方医科大学;2012年

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1 杜振霞;孙姝琦;;超高效液相色谱串联四极杆质谱联用分析动物血样中乌头类生物碱[J];分析测试学报;2007年S1期

2 肖凤霞,周莉玲,李锐;大鼠血清中乌头类生物碱含量测定方法的研究[J];食品与药品;2005年10期

3 张盼盼;张福成;王朝虹;蒋晔;卢永江;;超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱[J];色谱;2013年03期

4 栾永福;孙蓉;;HPLC法测定附子及其样品中6种乌头类生物碱的含量[J];中国药物警戒;2014年05期

5 朱洪彬;刘舒;王春艳;刘志强;宋凤瑞;;离心超滤质谱筛选川乌中与人血清白蛋白相互作用的乌头类生物碱[J];高等学校化学学报;2013年07期

6 毕云枫;刘舒;李雪;刘志强;宋凤瑞;;乌头类生物碱组分在CYP450中的代谢指纹图谱及对CYP450活性的影响[J];高等学校化学学报;2013年09期

7 王一涵;于洋;许文迪;董雪莲;;HPLC法同时测定复方制剂中乌头类生物碱含量[J];江西中医药;2014年03期

8 辛杨;皮子凤;宋凤瑞;刘志强;刘淑莹;;利用液质联用技术分析干姜对乌头类生物碱在大鼠肠内吸收的影响[J];化学学报;2012年05期

9 ;[J];;年期

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1 孟繁娜;郭楠;葛彦杰;佟雪琪;;附子中乌头类生物碱的提取与含量测定[A];第八届沈阳科学学术年会论文集[C];2011年

2 王彬辉;冯健;赵燕敏;魏颖慧;徐铭;李范珠;;附子中乌头类生物碱在大鼠体内的药动学研究[A];2009全国中药创新与研究论坛学术论文集[C];2009年

3 王彬辉;冯健;赵燕敏;魏颖慧;徐铭;李范珠;;附子中乌头类生物碱在大鼠体内的药动学研究[A];2009年中国药学大会暨第九届中国药师周论文集[C];2009年

4 王彬辉;冯健;赵燕敏;魏颖慧;徐铭;李范珠;;附子中乌头类生物碱在大鼠体内的药动学研究[A];2010年中国药学大会暨第十届中国药师周论文集[C];2010年

中国硕士学位论文全文数据库 前3条

1 赫清雪;含乌头类生物碱药物的质量分析与评价[D];山东中医药大学;2013年

2 肖日平;基于UPLC-MS/MS的附子中六种生物碱含量分析及药代动力学研究[D];广州中医药大学;2014年

3 彭稳稳;干姜对附子成分溶出及其药动学的影响研究[D];南京中医药大学;2013年

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本文编号：877967