饮用水中三类农药残留的液相色谱串联质谱检测方法研究

发布时间：2017-09-19 09:26

  本文关键词：饮用水中三类农药残留的液相色谱串联质谱检测方法研究

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【摘要】：超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)技术以其灵敏度高、快速定性定量的优良特性成为农药多残留检测的首选方法。石墨烯类纳米材料以其优异的特殊性能和良好的活性,有望发展成为高效的前处理富集材料。本研究选取了我国近年来产量和使用量逐年增加的磺酰脲类除草剂、三唑类杀菌剂和新烟碱类杀虫剂作为研究对象,结合微固相萃取技术,建立了检测饮用水中此三类农药残留的UPLC-MS/MS法,主要研究内容如下：1.建立了检测饮用水中11种磺酰脲类除草剂的直接进样-UPLC-MS/MS法。水样经0.22 μm滤膜后,通过直接进样方式,在优化的色谱条件和ESI+扫描、多反应监测(MRM)模式下检测,采用外标法定量分析。11种磺酰脲类除草剂在5～200μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r0.995,检出限为0.06～0.46μg/L,加标回收率在85.6%～102.1%之间,相对标准偏差为1.2%～9.4%。本方法根据饮用水基质比较洁净的特点,饮用水样品只经0.22μm滤膜过滤后即上机检测,简化了实验程序。方法操作快捷、简单、准确度和灵敏度均较高,精密度也较好,适用于生活饮用水中此类农药残留的检测。2.建立了检测饮用水中6种三唑类杀菌剂的直接进样-UPLC-MS/MS法。水样经0.22μm滤膜后,通过直接进样方式,在优化的色谱条件和ESI+扫描、多反应监测(MRM)模式下检测,采用外标法定量分析。6种三唑类类杀菌剂在1～200μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r≥0.999 6,检出限为0.017～0.035μg/L,加标回收率在89.5%～104.5%之间,相对标准偏差为1.1%～8.5%。本方法同样也只对饮用水样品进行了过0.22μm滤膜处理,使实验变得简单、快捷,方法的准确度和灵敏度高,重现性较好,适用于同时测定生活饮用水中此类农药残留。3.采用密闭氧化法合成氧化石墨,通过超声分散法得到氧化石墨烯(GO),优化制备的各项条件,通过戊二醛交联法制备了壳聚糖固载氧化石墨烯(CCTS-GO)膜,并利用电子扫描显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对材料进行了表征,结果表明成功制备出CCTS-GO膜。4.利用CCTS-GO膜作为微固相萃取(μ-SPE)材料,建立了检测饮用水中5种新烟碱类杀虫剂的CCTS-GO-μ-SPE-UPLC-MS/MS法。实验优化了微固相萃取的各项条件和液相色谱条件,在ESI+扫描、MRM模式下检测,外标法定量分析。5种新烟碱类杀虫剂在0.2～200 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r0.994,检出限0.07μg/L,加标回收率在71.6%～101.5%之间,相对标准偏差9.8%。本方法的灵敏度、准确度和重现性符合农药残留检测分析的要求,适用于饮用水样品中新烟碱类杀虫剂残留的分析测定。
【关键词】：饮用水 农残 氧化石墨烯 μ-SPE UPIC-MS/MS
【学位授予单位】：中国疾病预防控制中心
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：R123.1;O657.63
【目录】：

• 摘要10-12
• Abstract12-14
• 第一章 前言14-24
• 1.1 引言14
• 1.2 常用化学农药14-16
• 1.2.1 常用化学杀虫剂15
• 1.2.2 常用化学杀菌剂15
• 1.2.3 常用化学除草剂15-16
• 1.3 超高效液相色谱串联质谱16-17
• 1.4 新型固相萃取技术17-19
• 1.4.1 微固相萃取(μ-SPE)17-18
• 1.4.2 微固相萃取的基本原理18
• 1.4.3 微固相萃取的应用18-19
• 1.5 石墨烯(Graphene,G)类新型纳米吸附材料19-22
• 1.5.1 石墨烯类纳米材料的制备19-21
• 1.5.2 石墨烯类纳米材料作为吸附剂的特性21
• 1.5.3 石墨烯类纳米材料在样品前处理中的应用21-22
• 1.6 课题研究的目标与内容22-24
• 1.6.1 研究目标22-23
• 1.6.2 研究内容23-24
• 第二章 饮用水中11种磺酰脲类除草剂残留的液相色谱串联质谱测定法24-34
• 2.1 引言24
• 2.2 实验材料和方法24-26
• 2.2.1 仪器和试剂24-25
• 2.2.2 磺酰脲类除草剂标准溶液的配制25
• 2.2.3 样品处理25
• 2.2.4 色谱条件25
• 2.2.5 质谱条件25-26
• 2.3 结果与讨论26-32
• 2.3.1 色谱分离条件选择26-28
• 2.3.2 质谱条件的优化28-30
• 2.3.3 回归方程、相关系数、检出限和定量限30-31
• 2.3.4 加标回收实验31-32
• 2.4 小结32-34
• 第三章 饮用水中6种三唑类杀菌剂残留的液相色谱串联质谱测定法34-43
• 3.1 引言34
• 3.2 实验材料和方法34-36
• 3.2.1 仪器和试剂34-35
• 3.2.2 三唑类杀菌剂标准溶液的配制35
• 3.2.3 样品处理35
• 3.2.4 液相色谱条件35
• 3.2.5 质谱条件35-36
• 3.3 结果与讨论36-42
• 3.3.1 色谱分离条件的优化36-38
• 3.3.2 质谱条件的优化38-41
• 3.3.3 线性范围、标准工作曲线、相关系数及方法检出限、定量限41
• 3.3.4 加标回收实验41-42
• 3.4 小结42-43
• 第四章 壳聚糖固载氧化石墨烯膜的制备与表征43-48
• 4.1 引言43
• 4.2 实验部分43-47
• 4.2.1 实验试剂和仪器43-44
• 4.2.2 材料的制备44-45
• 4.2.3 质量控制45
• 4.2.4 材料的表征45-47
• 4.3 小结47-48
• 第五章 饮用水中5种新烟碱类杀虫剂的CCTS-GO微固相萃取-液相色谱串联质谱测定法48-62
• 5.1 引言48
• 5.2 实验材料和方法48-51
• 5.2.1 仪器和试剂48-49
• 5.2.2 新烟碱类杀虫剂标准溶液的配制49
• 5.2.3 超高效液相色谱条件49
• 5.2.4 质谱条件49-50
• 5.2.5 样品预处理50-51
• 5.3 结果与讨论51-61
• 5.3.1 色谱分离条件选择51-52
• 5.3.2 质谱条件的优化52-55
• 5.3.3 微固相萃取条件的优化55-60
• 5.3.4 方法评价60-61
• 5.4 小结61-62
• 第六章 结论62-63
• 6.1 结论62
• 6.2 问题与不足62-63
• 参考文献63-72
• 文献综述72-82
• 参考文献78-82
• 致谢82-83
• 个人简历83

【二级参考文献】

中国硕士学位论文全文数据库 前2条

1 陈利梅;万寿菊黄色素的提取及性质研究[D];华南热带农业大学;2004年

2 石嘉怿;天然红心鸭蛋的营养价值及对血脂水平影响的研究[D];华中农业大学;2004年

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本文编号：880842