水热法制备二硫化钼纳米材料及其光催化性能研究

发布时间：2017-09-19 17:32

  本文关键词：水热法制备二硫化钼纳米材料及其光催化性能研究

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【摘要】：二硫化钼(MoS_2)是一种典型的过渡金属硫化物,具有类石墨烯的层状结构,摩擦系数低、禁带宽度窄、比表面积大,常应用在固体润滑剂、电极材料、催化剂等方面。纳米尺度的MoS_2边缘结构复杂、活性位点多、不饱和性高,因此其光催化性能优异,在降解废弃染料方面具有重要的应用价值。本论文采用水热法制备了MoS_2纳米材料,测试了其光催化罗丹明B溶液的降解效率,并以此为指标优化了工艺参数。在优化后工艺参数的基础上,添加了不同类型的表面活性剂调控MoS_2纳米材料表面结构及形貌,并分析了其对MoS_2纳米材料催化活性的影响,同时探讨了MoS_2的光催化机理。具体内容如下：1.以钼酸钠(Na_2MoO_4·2H_2O)为钼源,以硫脲(CS(NH2)2)为硫源,用盐酸(HCl)调节前驱体溶液pH值,通过改变Mo/S原子比、反应时间(h)、反应温度(℃)、前驱体溶液pH值、反应釜内填充度(%)等实验参数制备出了样品,利用XRD、EDS、SEM等表征测试,结果表明所制备的样品均为MoS_2纳米材料。2.以MoS_2纳米材料光催化罗丹明B溶液的降解效率为极差参数,确定了影响MoS_2水热生长各因素主次关系为：pH值反应时间反应温度Mo/S原子比填充度,并获得了制备MoS_2纳米材料较优的工艺参数为Mo/S=1/5,反应时间=24h,反应温度=200℃,pH值=1,填充度=50%。3.测试了较优的工艺参数下制备的MoS_2纳米材料光催化不同染料的降解效率,结果表明MoS_2纳米材料光催化罗丹明B、亚甲基蓝和刚果红溶液的降解效率相对较高,分别为95%、92%、87%,光催化甲基橙溶液的降解效率相对较低,只有65%；同时探讨了不同光源对MoS_2纳米材料催化活性的影响,结果是在紫外杀菌灯、高压汞灯及白炽灯照射下,MoS_2纳米材料光催化罗丹明B溶液的降解效率分别为98%、95%、86%,可见其在紫外杀菌灯照射下催化活性最高,其次是在高压汞灯照射下,最后是在白炽灯照射下。4.在较优的工艺参数的基础上,设计了添加不同类型的表面活性剂的单因素实验,探讨了表面活性剂对MoS_2纳米材料表面结构、形貌的调控作用以及对其光催化活性的影响作用,结果表明添加CTAB制备出的MoS_2纳米材料对罗丹明B溶液的催化活性相对最优,降解效率高达98%,其次是添加PVP制备出的MoS_2纳米材料,降解效率为92%,最后是添加SDBS制备出的MoS_2纳米材料,降解效率只有78%。
【关键词】：水热法 MoS_2 纳米材料 光催化
【学位授予单位】：西北大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O643.36
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-9
• 第一章 绪论9-23
• 1.1 引言9-10
• 1.2 纳米材料的特征及应用10-13
• 1.2.1 纳米材料的特征10-12
• 1.2.2 纳米材料的应用12-13
• 1.3 MoS_2纳米材料的研究现状及应用13-19
• 1.3.1 MoS_2纳米材料的特性14-15
• 1.3.2 MoS_2纳米材料的制备方法15-18
• 1.3.3 MoS_2纳米材料的应用18-19
• 1.4 光催化材料的研究现状19-20
• 1.5 本论文主要工作20-23
• 第二章 实验方案与样品表征方法23-29
• 2.1 实验方案23-26
• 2.1.1 选择实验方法23
• 2.1.2 实验中用到的试剂与主要设备23-24
• 2.1.3 正交实验24-25
• 2.1.4 单因素实验25
• 2.1.5 添加表面活性剂的单因素实验25-26
• 2.1.6 工艺流程与主要反应机理26
• 2.2 表征方法与测试方法26-28
• 2.2.1 样品的物相与形貌表征26-27
• 2.2.2 光催化性能的测试方法27-28
• 2.3 本章小结28-29
• 第三章 MoS_2纳米材料的制备及表征29-51
• 3.1 正交实验29-31
• 3.2 正交实验结果分析31-37
• 3.2.1 反应产物X射线衍射仪分析31-35
• 3.2.2 极差分析35-37
• 3.3 单因素实验结果分析37-42
• 3.3.1 反应产物X射线衍射谱分析38-40
• 3.3.2 优化工艺40-42
• 3.4 优化工艺参数下实验结果分析42-44
• 3.4.1 反应产物X射线衍射谱分析42-43
• 3.4.2 反应产物扫描电子显微镜分析43-44
• 3.4.3 反应产物紫外可见吸收光谱分析44
• 3.5 添加不同表面活性剂下的单因素实验结果分析44-48
• 3.5.1 反应产物X射线衍射谱分析44-45
• 3.5.2 反应产物扫描电子显微镜分析45-47
• 3.5.3 CTAB对微球花状MoS_2纳米材料影响及水热生长机理分析47
• 3.5.4 反应产物紫外可见漫反射吸收光谱分析47-48
• 3.6 本章小结48-51
• 第四章 光催化活性研究51-61
• 4.1 实验部分51-52
• 4.2 结果讨论52-58
• 4.2.1 MoS_2对不同染料溶液的光催化降解效率52-55
• 4.2.2 不同类型表面活性剂对MoS_2的光催化活性影响55-56
• 4.2.3 不同光源对MoS_2光催化活性的影响56-58
• 4.3 MoS_2纳米材料光催化机理分析58-59
• 4.4 本章小结59-61
• 第五章 总结与展望61-65
• 5.1 工作总结61-63
• 5.2 工作展望63-65
• 参考文献65-73
• 致谢73-75
• 攻读硕士学位期间取得的科研成果75

【参考文献】

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本文编号：883000