磁性碳纳米管表面印迹萃取材料研究

发布时间：2017-09-22 21:00

  本文关键词：磁性碳纳米管表面印迹萃取材料研究

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【摘要】：碳纳米管(CNTs)具有独特的性能和大的比表面积,以其为支撑基质制备的磁性碳纳米管表面印迹聚合物不仅具有高吸附容量和特异性选择识别能力,而且还具有优良的磁性能,因而在固相萃取领域展现出巨大的发展潜力。本论文基于磁性碳纳米管表面,采用表面分子印迹技术制备合成了一系列具有特异选择性吸附能力的新型碳纳米管表面磁性印迹聚合物,结合高效液相色谱和固相萃取技术,成功用于富集分离检测环境内分泌干扰物、植物中活性成分以及蛋白大分子等物质。实验结果数据表明该聚合物能够实现对模板分子的快速高选择分离富集。本论文研究内容如下:1、采用聚苯胺包覆的磁性碳纳米管为基质,壬基酚为模板分子制备了一种新型磁性壬基酚印迹复合萃取材料。该磁性印迹复合萃取材料的结构、形貌以及磁性能等特征通过红外光谱、扫描电镜、透射电镜以及样品振动磁强计进行表征和分析。结果表明印迹层(厚度约为60-70 nm)成功修饰到磁性碳纳米管表面。该磁性印迹复合材料的吸附性能通过高效液相色谱(HPLC)以及磁性固相萃取(M-SPE)手段进行进一步表征,吸附试验结果表明磁性印迹复合材料对壬基酚的最大饱和吸附量为38.46 mg g~(-1),表现出了高的特异性选择吸附能力。结合HPLC,该磁性印迹萃取材料对实际水样中的微量壬基酚成功实现了分离富集,回收率为90.0%~94.0%。2、采用人血清蛋白(HSA)为模板分子,多巴胺为功能单体,在磁性碳纳米管表面实现了一种新型简单的蛋白印迹方法。通过透射电镜、扫描电镜、热重分析、红外光谱和样品振动磁强计对其进行详细表征。吸附试验结果表明该磁性印迹聚合物对HSA的最大饱和吸附量为66.23 mg g~(-1),且只需20 min就能实现吸附平衡。该磁性印迹聚合物对HSA具有高选择性吸附能力。结合高效液相色谱分析技术,该磁性印迹聚合物成功对尿样中的HSA实现了萃取及检测,回收率为92.0-97.8%。3、基于多壁碳纳米管表面制备了一种新型多巴胺包覆多模板磁性分子印迹聚合物(MMIPs),用于对牛奶样品中的双酚A(BPA)、四溴双酚A(TBBPA)以及四溴双酚S(TBBPS)快速分离富集。采用红外光谱、热重分析、样品振动磁强计、扫描电镜和透射电镜对其性能特征进行详细表征。吸附实验结果表明该MMIPs对BPA、TBBPA以及TBBPS表现出了特异选择性吸附能力。该MMIPs对BPA、TBBPA以及TBBPS的最大饱和吸附容量分别为52.08、46.08以及42.05 mg g~(-1)。结合高效液相色谱技术,该MMIPs成功用于磁固相萃取以及痕量检测牛奶样品中的BPA、TBBPA以及TBBPS,其回收率为84.8-95.0%。4、以多壁碳纳米管为载体,2-氨基-4氯苯酚为虚拟模板分子,采用虚拟印迹技术成功制备了一种新型磁性虚拟分子印迹聚合物。采用红外光谱、样品振动磁强计、扫描电镜和透射电镜对该磁性虚拟印迹聚合物进行结构及性能特征上的表征。在298K时,该磁性虚拟印迹聚合物对4-CP的静态饱和吸附容量高达54.3 mg g~(-1),高于已报道的氯酚印迹聚合物。结合高效液相色谱,该磁性虚拟印迹聚合物成功用于对鱼胆液样品及实际湖水样品中的4-CP固相萃取及检测,其回收率分别为95.8-98.9%和96.6-99.1%。
【关键词】：磁性印迹聚合物 多壁碳纳米管 磁性固相萃取 高效液相色谱
【学位授予单位】：吉首大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O631.3;O658.2
【目录】：

• 摘要11-13
• ABSTRACT13-15
• 第1章 绪论15-23
• 1.1 分子印迹技术简介15-16
• 1.1.1 分子印迹技术的起源以及发展15-16
• 1.1.2 分子印迹聚合物的制备原理16
• 1.2 分子印迹聚合物的制备方法16-18
• 1.2.1 本体聚合16-17
• 1.2.2 悬浮聚合17
• 1.2.3 乳液聚合17
• 1.2.4 沉淀聚合17
• 1.2.5 表面印迹17-18
• 1.3 分子印迹材料的新进展18
• 1.4 分子印迹聚合物的应用18-19
• 1.4.1 固相萃取吸附剂18
• 1.4.2 手性药物的分离18-19
• 1.4.3 化学生物传感器19
• 1.5 分子印迹技术面临的挑战19-20
• 1.5.1 生物大分子印迹19
• 1.5.2 印迹位点的多样化19
• 1.5.3 水溶液中差的亲和性19-20
• 1.5.4 模板泄漏20
• 1.6 碳纳米管在分子印迹领域中的应用20-21
• 1.6.1 碳纳米管简介20
• 1.6.2 基于碳纳米管表面印迹材料的研究20-21
• 1.7 本文的研究构思21-23
• 第2章 磁性碳纳米管表面新型壬基酚印迹纳米复合材料制备及吸附性能研究23-33
• 2.1 引言23-24
• 2.2 实验部分24-25
• 2.2.1 试剂与设备24
• 2.2.2 多壁碳纳米管预处理(MWNTs-COOH)24
• 2.2.3 MWNTs@Fe_3O_4制备24
• 2.2.4 MWNTs@Fe_3O_4/PANI制备24-25
• 2.2.5 MWNTs@Fe_3O_4-MIPs/ MWNTs@Fe_3O_4-NIPs的制备25
• 2.2.6 吸附性能试验25
• 2.2.7 磁固相萃取应用25
• 2.3 结果与讨论25-31
• 2.3.1 印迹聚合物的制备25-26
• 2.3.2 形貌表征26
• 2.3.3 红外表征26-27
• 2.3.4 XRD表征27
• 2.3.5 磁性能表征27-28
• 2.3.6 吸附性能研究28-29
• 2.3.7 选择性能研究29-30
• 2.3.8 应用研究30-31
• 2.4 本章小结31-33
• 第3章 聚多巴胺包覆碳纳米管表面人血清蛋白磁性印迹聚合物的制备及应用研究33-47
• 3.1 前言33-34
• 3.2 实验部分34-36
• 3.2.1 试剂与设备34
• 3.2.2 磁性分子印迹聚合物(MWNTs@Fe_3O_4@MIPs)的制备34-35
• 3.2.3 模板蛋白的洗脱35
• 3.2.4 吸附试验35-36
• 3.2.5 样品制备及磁固相萃取应用研究36
• 3.3 结果与讨论36-46
• 3.3.1 MWNTs@Fe_3O_4@MIPs的制备36-37
• 3.3.2 形貌表征37-38
• 3.3.3 红外表征38-39
• 3.3.4 磁性能表征39
• 3.3.5 热重分析39-40
• 3.3.6 吸附试验40-42
• 3.3.7 重现性实验42-43
• 3.3.8 固相萃取优化43-44
• 3.3.9 应用研究44-46
• 3.4 本章小结46-47
• 第4章 基于碳纳米管表面新型聚多巴胺包覆多模板磁性印迹聚合物的制备及应用研究47-62
• 4.1 前言47-48
• 4.2 实验部分48-50
• 4.2.1 实验试剂与设备48
• 4.2.2 磁性多模板分子印迹聚合物的制备(MMIPs)48-49
• 4.2.3 吸附试验49-50
• 4.2.4 重现性试验50
• 4.2.5 样品制备及磁固相萃取应用研究50
• 4.3 结果与讨论50-60
• 4.3.1 MMIPs的制备50-51
• 4.3.2 表征51-54
• 4.3.3 吸附性能研究54-56
• 4.3.4 重现性实验56-57
• 4.3.5 磁固相萃取(M-SPE)条件优化57-58
• 4.3.6 MMIPs应用研究58-60
• 4.4 本章小结60-62
• 第5章 新型磁性碳纳米管表面虚拟模板分子印迹聚合物的制备及其应用研究62-75
• 5.1 前言62-63
• 5.2 实验部分63-65
• 5.2.1 实验试剂与设备63
• 5.2.2 磁性虚拟模板印迹聚合物的制备(Mag-DMIPs)63
• 5.2.3 吸附试验63-65
• 5.2.4 再生和稳定性试验65
• 5.2.5 样品制备和M-SPE65
• 5.3 结果与讨论65-74
• 5.3.1 Mag-DMIPs的制备65-66
• 5.3.2 形貌表征66-67
• 5.3.3 红外表征67
• 5.3.4 磁性能表征67-68
• 5.3.5 吸附性能研究68-70
• 5.3.5.3 动态吸附实验69-70
• 5.3.5.4 选择吸附实验70
• 5.3.6 再生重现性实验70
• 5.3.7 M-SPE条件优化70-72
• 5.3.8 应用研究72-74
• 5.4 本章小结74-75
• 第6章 结论75-77
• 致谢77-78
• 参考文献78-89
• 作者在学期间取得的学术成果89

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本文编号：902813