环糊精柱结合液质联用方法测定果蔬中烯酰吗啉异构体残留量

发布时间：2017-09-24 11:04

  本文关键词：环糊精柱结合液质联用方法测定果蔬中烯酰吗啉异构体残留量

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【摘要】：基于乙二胺-β-环糊精的包结分离作用,建立了一种快速、简便的检测5种果蔬(黄瓜、葡萄、莴苣、茄子和土豆)中烯酰吗啉顺反-异构体的LC/MS方法。果蔬中残留的烯酰吗啉异构体用QuEChERS方法提取,然后用自组装的N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和磁性四氧化三铁纳米粒子(MNPS)复合物进行快速净化。由于乙二胺-β-环糊精柱能与顺、反烯酰吗啉异构体形成稳定性不同的包结物,环糊精柱能高效分离几何异构体,结合液质联用技术,通过选择离子监测灵敏地测定5种果蔬中的顺、反烯酰吗啉异构体残留量。考察了不同柱温对烯酰吗啉异构体分离度的影响以及电喷雾离子化等优化条件。采用0.1%甲酸-乙腈(10鐩90,v/v)作流动相,流速0.5mL·min~(-1),在20℃的柱温下,烯酰吗啉顺反异构体在环糊精柱上的分离度(Rs)为2.2,分析时间在10min内。烯酰吗啉顺反异构体的质谱定量离子m/z 388.20-301,Q1电压是-18ev,碰撞能量(CE)-21ev以及Q3电压是-20ev,碰撞能量(CE)-32ev。对于反式-和顺式-烯酰吗啉分别在0.125~20μg·kg~(-1)和0.375~60μg·kg~(-1)范围存在良好的线性关系(r0.999)。它们的最低检出限(LODs,S/N=3)分别为0.035~0.066和0.015~0.069μg·kg~(-1)。基质样品的加标回收率均在76%~109.0%之间,对反式-烯酰吗啉的日内精密度和日间精密度在3.2%~8.2%和2.9%~9.9%范围,而对于顺式-烯酰玛琳的日内精密度和日间精密度在1.1%~6.9%和2.3%~10.1%范围。该方法简便、快速和准确,适用于果蔬中烯酰吗啉顺、反异构体的含量测定。
【作者单位】： 南昌大学化学学院;南昌市疾病预防控制中心;
【关键词】： LC-MS/MS 乙二胺-β-环糊精柱 烯酰吗啉异构体 果蔬 食品安全分析
【基金】：江西省教育厅重点基金资助项目(GJJ150019) 江西省卫生和计划生育委员会指导性课题计划(20156054)
【分类号】：TS255.7;O657.63
【正文快照】： 食品中农药残留不仅直接影响人类的身体健康,而且会影响到农产品的进出口贸易[1]。因此,发展快速、简便、经济、高效、耐用、安全和可靠的农药残留量分析方法具有重要的意义[2-3]。烯酰吗啉(dimethomorph)是德国巴斯夫公司开发的一种高效农药杀菌剂,化学名为[(E,Z)-4-[3-(4-氯

【参考文献】

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【共引文献】

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本文编号：911027