基于硝酸根高敏传感的纳米铜基材料的制备及其催化性能研究

发布时间：2017-09-26 18:13

  本文关键词：基于硝酸根高敏传感的纳米铜基材料的制备及其催化性能研究

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【摘要】：硝酸根(NO3-)在自然界水体和食物中广泛存在,对生态环境和人的健康有着重要的影响。电化学方法由于其操作简单、检测快速、携带方便等优点受到人们的重视。但以往电化学法常依赖于贵金属电极具有的强催化性,成本较高,且催化性也较低限制了电化学法检测硝酸根离子的应用。纳米金属修饰电极由于具备纳米材料的所有特异性能,因此其电催化性能得到极大的提高,受到人们的重视。本课题采用氢气泡模板法在Cu基底上制备出了以微纳米枝晶为韧带的三维纳米多孔材料,并通过能谱分析、扫描电镜观察和电化学性能测试对该系列纳米结构铜的成分、形貌、相结构和催化性能进行了检测,研究了沉积电流密度、沉积时间、镀液浓度等对纳米多孔材料的形貌、成分、及催化性能的影响。主要研究内容如下：1、利用氢气泡模板法恒定电流沉积,通过改变沉积电流密度及沉积时间制备出了不同微观纳米结构的纳米多孔铜。研究结果表明沉积电流密度、沉积时间的改变可以得到不同微观形貌的纳米铜结构,其微观形貌对传感性能具有重要影响。随沉积电流密度增大,纳米铜的生长机理发生了变化。当沉积电流密度为0.01 mA/cm2时,沉积得到规则多面体结构；沉积电流密度增大为0.025 mA/cm2时,微观结构为面心凹陷的四面体结构；沉积电流密度继续增大到0.25mA/cm2时,得到枝晶状结构纳米铜。枝晶状结构对硝酸根离子具有最强的催化性能。2、采用氢气泡模板法恒定电流共沉积得到纳米多孔CuNi合金,并通过改变沉积液中Ni2+、Cu2+浓度来改变CuNi合金中Ni成分的含量。研究结果表明Ni2+/Cu2+增大,其形貌保持为枝晶状结构,但合金中Ni含量增大。枝晶中的成分分布并不均匀,主干方向Ni含量逐渐降低,侧枝方向Ni含量逐渐增大：随合金中Ni含量增大,CuNi合金晶格常数呈现降低的趋势,表明CuNi合金为单相固溶体。Ni的添加可以有效促进Cu对硝酸根离子的催化。
【关键词】：氢气泡模板法 硝酸根 多孔铜 多孔铜镍合金 催化
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TB383.1;O643.3
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第一章 绪论10-23
• 1.1 常见硝酸根检测方法10-12
• 1.1.1 光学分析法10-11
• 1.1.2 色谱法11
• 1.1.3 电化学分析法11-12
• 1.2 纳米金属修饰电极12-15
• 1.2.1 纳米金属材料的制备12-13
• 1.2.2 共沉积法制备多元合金13-14
• 1.2.3 氢气泡模板法14-15
• 1.3 晶体生长机理15-19
• 1.3.1 晶体生长界面16
• 1.3.2 晶体生长机制16-18
• 1.3.3 晶体生长形貌18-19
• 1.4 电化学检测硝酸根的研究现状19-21
• 1.5 研究目的与内容21-23
• 第二章 试验原理和方法23-28
• 2.1 试验路线和方法23-24
• 2.2 试验材料和设备24
• 2.3 纳米多孔金属的制备24-25
• 2.4 纳米多孔金属的结构和形貌分析25-26
• 2.4.1 结构和形貌分析25-26
• 2.4.2 成分分析26
• 2.5 纳米多孔金属的性能检测26-28
• 2.5.1 催化性能的检测26-27
• 2.5.3 线性范围27-28
• 第三章 Cu基纳米多孔铜簇的制备及其硝酸根催化性能的研究28-54
• 3.1 沉积电流的影响28-35
• 3.1.1 沉积电流对纳米铜簇相结构的影响28-30
• 3.1.2 沉积电流对纳米铜簇形貌的影响30-33
• 3.1.3 沉积电流对纳米铜簇催化性的影响33-35
• 3.2 沉积时间的影响35-50
• 3.2.1 电流密度0.010A/cm~2时沉积时间的影响35-41
• 3.2.2 电流密度0.025A/cm~2时沉积时间的影响41-46
• 3.2.3 电流密度0.25A/cm~2时沉积时间的影响46-50
• 3.3 纳米铜簇形成机理讨论50-52
• 本章小节52-54
• 第四章 Cu基纳米多孔CuNi合金的制备及其硝酸根催化性能的研究54-73
• 4.1 Ni离子浓度的影响54-62
• 4.1.1 Ni离子浓度对相结构的影响54-56
• 4.1.2 Ni离子浓度对形貌成分的影响56-60
• 4.1.3 不同Ni离子浓度对催化性的影响60-62
• 4.2 Cu离子浓度的影响62-68
• 4.2.1 Cu离子浓度对相结构的影响62-63
• 4.2.2 Cu离子浓度对形貌成分的影响63-66
• 4.2.3 Cu离子浓度对催化性的影响66-68
• 4.3 CuNi合金生长机理68-70
• 4.3.1 电沉积过程68-69
• 4.3.2 成分偏析原理69-70
• 4.4 参数优化及线性范围70-72
• 本章小节72-73
• 第五章 结论73-75
• 参考文献75-82
• 致谢82-83
• 攻读硕士期间发表的文章专利83

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本文编号：924981