贵金属纳米介质中鲁米诺的化学发光特性及应用

发布时间：2017-09-27 16:27

  本文关键词：贵金属纳米介质中鲁米诺的化学发光特性及应用

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【摘要】：化学发光分析法是以化学反应为基础的一种分析方法,因其具有灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、分析速率快等诸多优点,在生物、医药、临床、环境等领域表现出巨大的应用潜力。鲁米诺,是目前应用最为普遍的一种发光试剂,具有量子产率高、水溶性好等优点。随着高催化活性的贵金属纳米粒子的开发利用,鲁米诺化学发光法已从分子离子水平进入纳米粒子领域。本论文将贵金属纳米粒子应用于经典鲁米诺化学发光体系,大大拓宽了化学发光分析法在药物复杂分析体系中的应用领域。本论文分为两部分,第一部分综述了纳米材料的研究现状及发展,贵金属纳米粒子在鲁米诺化学发光体系中的分析应用。第二部分为具体实验内容,考察了纳米银为催化剂,luminol-K3[Fe(CN)6]体系分别对头孢泊肟酯和盐酸头孢他美酯的分析;纳米金作催化剂,luminol-AgNO3体系对法莫替丁及头孢呋辛酯的检测,并对其反应机理进行了初步探讨。主要研究内容如下:1.在碱性环境中,纳米银能增敏鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光信号,但头孢泊肟酯可以使该体系发光强度明显降低。提出了检测头孢泊肟酯的化学发光分析新方法,而且讨论了可能的化学反应机理。在选取的流路和实验条件下,该方法测定头孢泊肟酯的线性范围为8.0×10-9~2.0×10-7 mol/L(0.9965)和2.0×10-7~1.0×10-6mol/L(0.9952),检出限是4.5×10-9 mol/L。对1.0×10-6 mol/L和1.0×10-7mol/L的头孢泊肟酯标准溶液平行测定11次,其RSD分别为1.6%和1.2%。用此体系测定片剂中头孢泊肟酯的含量,结果满意。2.基于纳米银能够增强鲁米诺-铁氰化钾-盐酸头孢他美酯(CPH)体系的化学发光信号,建立了CPH流动注射化学发光检测新方法。根据化学发光光谱,紫外-可见吸收光谱对该体系的化学发光机理进行了初步的探讨。在选择好的实验条件下,此方法检测CPH的线性范围为5.0×10-9~1.0×10-6 mol/L,检出限为3.2×10-9 mol/L,对2.0×10-7 mol/L CPH进行11次测定的RSD为1.4%。方法对样品中CPH进行测定,回收率为99.1%~101%。3.在碱性条件下,纳米金能够催化luminol-Ag+的化学发光,法莫替丁的引入可以使化学发光强度显著增大,基于此增敏信号提出了测定法莫替丁的化学发光分析新方法,同时对反应的机理进行了讨论。实验发现,纳米金粒径不同,对鲁米诺体系的催化能力不同。纳米金粒径为16nm时,催化能力最强。在选择的实验条件下,法莫替丁浓度与增敏化学发光强度呈线性关系,线性范围是1.0×10-7~8.0×10-10mol/L,检出限为5.0×10-10 mol/L,对5.0×10-8 mol/L的法莫替丁测定11次,RSD为2.5%。该方法用于样品中法莫替丁的测定,结果令人满意。4.研究发现头孢呋辛酯可以明显降低纳米金-鲁米诺-Ag+体系的化学发光信号,基于此得到了测定头孢呋辛酯的化学发光分析法。考察了参加反应的各物质的浓度对化学发光体系的影响,并提出了可能的发光机理。在优化的实验条件下,该方法对头孢呋辛酯检测的线性范围为8.0×10-8~5.0×10-6 mol/L,检出限为5.5×10-8mol/L,对5.0×10-7 mol/L的头孢呋辛酯测定11次,RSD为2.1%。并以此方法测定片剂中头孢呋辛酯的含量,回收率为99.2%~102%。
【关键词】：纳米银 纳米金 鲁米诺 化学发光 分析应用
【学位授予单位】：延安大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.3;TB383.1
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 综述11-23
• 1.1 纳米材料简介11-13
• 1.1.1 贵金属纳米材料11-12
• 1.1.2 氧化物纳米材料12
• 1.1.3 碳纳米材料12-13
• 1.1.4 铜的硫属化物纳米材料13
• 1.2 贵金属纳米材料在液相化学发光体系中的分析应用13-21
• 1.2.1 化学发光原理及应用13-14
• 1.2.2 贵金属纳米材料参与的鲁米诺化学发光体系14-18
• 1.2.3 贵金属纳米粒子参与的光泽精化学发光体系18-19
• 1.2.4 贵金属纳米材料参与的过氧化草酸酯类化学发光体系19-20
• 1.2.5 贵金属纳米材料参与的Ce(Ⅳ) 化学发光体系20
• 1.2.6 贵金属纳米材料参与的其他化学发光体系20-21
• 1.3 选题意义及研究内容21-23
• 第二章 研究报告23-58
• 2.1 纳米银介质中头孢泊肟酯的化学发光特性及分析应用23-32
• 2.1.1 实验部分23-24
• 2.1.2 结果与讨论24-31
• 2.1.3 结论31-32
• 2.2 纳米银催化鲁米诺化学发光体系测定盐酸头孢他美酯的研究32-40
• 2.2.1 实验部分32
• 2.2.2 结果与讨论32-39
• 2.2.3 结论39-40
• 2.3 纳米金增敏鲁米诺-硝酸银体系化学发光法测定法莫替丁的研究40-49
• 2.3.1 实验部分40-41
• 2.3.2 结果与讨论41-48
• 2.3.3 结论48-49
• 2.4 纳米金增敏化学发光法测定头孢呋辛酯49-58
• 2.4.1 实验部分49-50
• 2.4.2 结果与讨论50-57
• 2.4.3 结论57-58
• 参考文献58-74
• 致谢74-75
• 攻读硕士学位期间论文完成情况75

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本文编号：930695