速灭威分子印迹压电传感检测方法的研究

发布时间：2017-09-27 19:28

  本文关键词：速灭威分子印迹压电传感检测方法的研究

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【摘要】：速灭威(metolcarb)是一种被广泛使用的氨基甲酸酯类农药,属于中等毒性杀虫剂。可经皮肤、呼吸道和消化道进入人体造成急性中毒,导致头痛、恶心,甚至四肢瘫痪等症状。目前已经建立了几种速灭威农药的检测方法,如高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用法和酶联免疫吸附法等,但是这些方法需要消耗大量有机溶剂或者抗体制备周期长、不易保存等,因此为了保障人类健康,建立一种快速、简便、灵敏的痕量速灭威检测方法具有重要意义。本论文制备了一种新型的基于分子印迹技术的压电石英晶体微天平传感器,用于食品中痕量速灭威的检测。先以速灭威为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在偶氮二异丁腈的引发下合成了速灭威分子印迹聚合物,对合成的材料进行了静态吸附平衡实验,动态吸附平衡实验以及Scatchard方程分析。将制备的速灭威分子印迹聚合物作为敏感材料修饰在石英晶体金电极上,构建了对速灭威具有特异性识别能力的分子印迹压电传感器,并对该传感器的吸附性能进行了一系列测试。实验结果表明该聚合物传质速度较快,对速灭威的吸附容量较高,最大表观吸附量为4.93 mg g-1。以分子印迹聚合物为识别元件构建的传感检测方法检出限达2.309μg L-1(S/N=3),线性范围为5-70 μg L-1。传感器具有较高的选择性,速灭威对结构类似物异丙威、残杀威和甲萘威的选择系数分别为2.45,2.97,4.41。在浓度为60μg L-1的速灭威溶液中使用传感器连续重复测定6次,相对标准偏差为3.34%,说明其再生性良好。对苹果汁、梨和卷心菜进行了加标回收实验,加标回收率在85.4%-95.5%之间,相对标准偏差小于8.3%,且传感器检测结果与传统的高效液相色谱法的检测结果具有较高的一致性(R2=0.9826),说明该方法有较好的实用性。
【关键词】：速灭威 分子印迹聚合物 压电石英晶体微天平 检测
【学位授予单位】：天津科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TS207.53;O657.1
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-8
• 1 前言8-19
• 1.1 氨基甲酸酯类农药概述8-12
• 1.1.1 氨基甲酸酯类农药简介8-9
• 1.1.2 速灭威农药简介9
• 1.1.3 速灭威农药残留常用的检测方法9-12
• 1.2 生物传感器概述12-14
• 1.2.1 生物传感器简介12
• 1.2.2 生物传感器的原理和特点12-13
• 1.2.3 生物传感器的分类13
• 1.2.4 生物传感器的应用13-14
• 1.3 石英晶体微天平传感器概述14-15
• 1.3.1 石英晶体微天平传感器简介14-15
• 1.3.2 石英晶体微天平传感器的应用15
• 1.4 分子印迹技术概述15-18
• 1.4.1 分子印迹技术简介15
• 1.4.2 分子印迹技术的基本原理15-16
• 1.4.3 分子印迹聚合物的制备方法16-17
• 1.4.4 分子印迹仿生传感器17-18
• 1.5 本课题的主要研究内容及目的意义18-19
• 2 材料与方法19-32
• 2.1 实验材料19-21
• 2.1.1 主要实验试剂19-20
• 2.1.2 主要实验仪器20
• 2.1.3 主要溶液的配制20-21
• 2.1.4 实验药品的处理21
• 2.2 实验方法21-32
• 2.2.1 速灭威分子印迹聚合材料的制备21-22
• 2.2.2 速灭威分子印迹聚合材料的表征22
• 2.2.3 速灭威分子印迹材料吸附性能的测定22-24
• 2.2.4 速灭威印迹压电石英晶体微天平传感器的制备24-27
• 2.2.5 速灭威分子印迹压电石英晶体微天平传感器的优化实验27-28
• 2.2.6 速灭威分子印迹压电石英晶体微天平传感器吸附性能的测定28-29
• 2.2.7 实际样品的测定29-32
• 3 结果与讨论32-54
• 3.1 速灭威分子印迹聚合物的制备32-33
• 3.1.1 速灭威分子印迹聚合物的合成机理32
• 3.1.2 速灭威紫外分光检测条件的确定及标准曲线的绘制32-33
• 3.2 速灭威分子印迹聚合物制备条件的优化33-38
• 3.2.1 反应溶剂的选择33-34
• 3.2.2 功能单体和交联剂的选择34-35
• 3.2.3 模板分子、功能单体、交联剂的比例35-36
• 3.2.4 引发剂的选择36-37
• 3.2.5 反应温度和时间37
• 3.2.6 模板分子的去除37-38
• 3.3 速灭威分子印迹聚合物的表征38-39
• 3.3.1 傅立叶红外光谱表征38-39
• 3.4 速灭威分子印迹聚合物吸附性能的表征39-43
• 3.4.1 吸附介质的选择39-40
• 3.4.2 分子印迹聚合物对速灭威的静态吸附平衡实验40-41
• 3.4.3 Scatchard方程分析41-42
• 3.4.4 分子印迹聚合物对速灭威的动态吸附平衡实验42-43
• 3.5 速灭威分子印迹压电石英晶体微天平传感器的构建及其性能研究43-49
• 3.5.1 速灭威分子印迹压电石英晶体微天平传感器的表观形态表征43-44
• 3.5.2 速灭威印迹压电石英晶体微天平传感器制备条件的优化44-46
• 3.5.3 速灭威分子印迹压电石英晶体微天平传感器吸附性能的研究46-49
• 3.6 分析方法的特征量49-50
• 3.7 实际样品的检测50-54
• 3.7.1 分子印迹压电石英晶体微天平传感器检测实际样品50-51
• 3.7.2 高效液相色谱-紫外法检测实际样品51
• 3.7.3 两种检测方法的比较分析51-54
• 4 结论54-55
• 5 展望55-56
• 6 参考文献56-65
• 7 攻读硕士学位期间发表论文情况65-66
• 8 致谢66

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本文编号：931531