纳米结构氧化锌固相微萃取涂层纤维的制备及其分析应用

发布时间：2017-09-30 21:30

  本文关键词：纳米结构氧化锌固相微萃取涂层纤维的制备及其分析应用

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【摘要】：针对现在的商品化固相微萃取(SPME)纤维普遍存在制作过程复杂、价格昂贵、热稳定性和抗溶剂型能差、使用寿命短等问题。本论文利用方便快捷的电化学沉积作用快速制备了氧化锌(ZnO)纳米片SPME涂层纤维,用于富集和分离环境水样中的紫外线吸收剂(UV filters)和多环芳烃(PAHs),并利用高效液相色谱(HPLC)进行分析。论文主要包括四章内容;第一章:从现在社会关心的人类健康问题着手,介绍了环境污染化合物的性质及其对环境、人类生活的危害,并对SPME的原理和技术进展进行了综述。第二章:以HF刻蚀的不锈钢丝(ESS)为基体,采用电沉积法制备了Zn-Zn O纳米片纤维,与HPLC联用测定了环境水样中的UV filters,考察了SPME的影响因素。在优化条件下,所得的平均加标回收率为85.8%-105%,检出限为0.052-0.084μg·L-1(S/N=3),相对标准偏差低于9.67%。电沉积Zn-ZnO涂层纤维的制作方法快捷、机械强度高、使用寿命长,萃取效率高。第三章:用电沉积法制备了纳米Zn-ZnO涂层纤维,通过对电解质溶液中Zn(NO3)2和六次甲基四胺(HMT)溶液浓度、电沉积时间进行优化,制备了多孔海绵状Zn-ZnO纳米纤维并且与高效液相色谱(HPLC)联用对萃取条件进行了优化。优化后的纤维能够对环境水样中UV filters进行选择性萃取,萃取效率高,得到了较为满意的测定结果。第四章:在前两章研究的基础上对SPME纤维进行了进一步优化改造,介绍了制备改性氧化锌纤维涂层的方法。在ESS表面直接电沉积均匀氧化锌涂层,然后自组装十一烷基硫醇(HS-C11-OH)形成独特的与有机材料结合的氧化锌涂层(ESS/ZnO-S-C11-OH)。与HPLC联用,探讨了ESS/ZnO-S-C11-OH纤维的萃取效率,并与商用聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚丙烯酸酯(PA)纤维进行对比。此外,评价了ESS/ZnO-S-C11-OH纤维对UV filters、邻苯二甲酸酯(PAEs)和多环芳烃(PAHs)的萃取分离性能,并且对微萃取条件进行了优化。成功测定了不同环境水样中PAHs。
【关键词】：多环芳烃 紫外线吸收剂 固相微萃取 刻蚀不锈钢丝 电化学沉积 氧化锌
【学位授予单位】：西北师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TQ340.1;O658.2
【目录】：

• 摘要10-11
• ABSTRACT11-14
• 第一章 文献综述14-30
• 1.1 紫外吸收剂14-16
• 1.1.1 紫外吸收剂的性质14-15
• 1.1.2 紫外吸收剂的危害15-16
• 1.2 多环芳烃16-17
• 1.2.1 多环芳烃的性质16
• 1.2.2 多环芳烃的危害16
• 1.2.3 PAHs 的检测方法16-17
• 1.3 固相微萃取17-21
• 1.3.1 SPME 的原理17-18
• 1.3.2 SPME 的研究近况18
• 1.3.3 SPME 的萃取方式18-19
• 1.3.3.1 顶空萃取18
• 1.3.3.2 膜保护萃取18-19
• 1.3.4 SPME纤维19-20
• 1.3.5 SPME的涂层20-21
• 1.4 SPME技术展望21-22
• 参考文献22-30
• 第二章 不锈钢丝为基底制备氧化锌纳米片用于固相微萃取的选择性纤维30-45
• 2.1 前言30
• 2.2 实验部分30-32
• 2.2.1 仪器与试剂30-31
• 2.2.1.1 仪器30
• 2.2.1.2 试剂30-31
• 2.2.2 环境水样的收集和预处理31
• 2.2.3 制备锌-氧化锌纳米片涂层纤维31
• 2.2.4 SPME-HPLC过程31-32
• 2.3 结果与讨论32-41
• 2.3.1 Zn-ZnO纳米片涂层纤维的表面结构32
• 2.3.2 Zn-ZnO涂层纤维表面元素分析32-33
• 2.3.3 制作Zn-ZnO纤维的条件优化33-34
• 2.3.4 Zn-ZnO纤维萃取性能34-35
• 2.3.5 影响SPME的因素35-36
• 2.3.5.1 萃取时间和解析时间35
• 2.3.5.2 萃取温度35-36
• 2.3.5.3 搅拌速率36
• 2.3.5.4 盐效应36
• 2.3.6 方法性能分析36-37
• 2.3.7 分析实际水样37-39
• 2.3.8 稳定性和耐久性39-40
• 2.3.9 与其它方法的比较40-41
• 2.4 结论41-42
• 参考文献42-45
• 第三章 快速制备多孔海绵状锌-氧化锌涂层纤维及其择性萃取分析环境水样中紫外线吸收剂45-62
• 3.1 前言45
• 3.2 实验部分45-46
• 3.2.1 仪器与试剂45-46
• 3.2.1.1 仪器45
• 3.2.1.2 试剂45-46
• 3.2.2 制备Zn-ZnO涂层纤维46
• 3.2.3 实际水样收集46
• 3.2.4 SPME-HPLC过程46
• 3.3 结果与讨论46-51
• 3.3.1 多孔海绵状Zn-ZnO纤维的表面结构47-48
• 3.3.2 多孔海绵状Zn-ZnO纤维制作条件优化48-49
• 3.3.3 多孔海绵状Zn-ZnO纤维萃取选择性49-50
• 3.3.4 SPME条件优化50-51
• 3.3.4.1 萃取时间和解析时间的影响50
• 3.3.4.2 温度的影响50
• 3.3.4.3 搅拌速率的影响50-51
• 3.3.4.4 盐效应的影响51
• 3.4 分析方法性能51-52
• 3.5 实际水样分析52-54
• 3.6 稳定性和耐用性54
• 3.7 与其它方法的比较54-56
• 3.8 结论56-57
• 参考文献57-62
• 第四章 巯基十一烷醇改性氧化锌纤维及其选择性固相微萃取环境水样中的多环芳烃62-76
• 4.1 前言62
• 4.2 实验部分62-64
• 4.2.1 仪器和试剂62-63
• 4.2.1.1 仪器62
• 4.2.1.2 试剂62-63
• 4.2.2 制备Zn-ZnO涂层纤维63
• 4.2.3 收集实际水样63
• 4.2.4 SPME过程63-64
• 4.3 结果与讨论64-72
• 4.3.1 ZnO-S-C11-OH的形貌结构64-65
• 4.3.2 制作 Zn O-S-C11-OH 涂层纤维的条件优化65-66
• 4.3.3 Zn O-S-C11-OH 涂层纤维的选择性66-67
• 4.3.4 SPME 的条件优化67-68
• 4.3.4.1 温度对萃取效率的影响67
• 4.3.4.2 萃取时间和解析时间对萃取效率的影响67
• 4.3.4.3 搅拌速率对萃取效率的影响67
• 4.3.4.4 盐效应67-68
• 4.3.5 分析方法特性68-69
• 4.3.6 实际水样分析69-71
• 4.3.7 耐用性和稳定性71-72
• 4.4 结论72-73
• 参考文献73-76
• 硕士期间发表的论文76-77
• 致谢77

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