纳米腐植酸及磺化腐殖酸的制备研究

发布时间：2017-10-06 03:17

  本文关键词：纳米腐植酸及磺化腐殖酸的制备研究

  更多相关文章： 纳米腐植酸 磺化腐植酸 最优条件 动力学方程

【摘要】：通过单因素及正交实验,分别筛选出采用硫酸及亚硫酸钠为磺化剂时磺化腐植酸最佳制备条件,并对产品进行了表征。通过单因素实验筛选出最佳纳米腐植酸制备工艺条件,采用LS-900型欧美克激光粒度仪考察了测量条件对纳米腐植酸粒径测量结果的影响。对纳米腐植酸生产工艺进行放大,以适应不同规模的生产需求,本反应可以用缩心模型来描述；采用相似放大法对反应器进行放大研究,画出了纳米腐植酸工业流程图及讨论了制备中所产生“三废”的处理。研究结果如下：(1)腐植酸为原料制备磺化腐植酸工艺中,以亚硫酸钠为磺化剂的最佳工艺为：反应时间为90min,反应温度为50℃,无水亚硫酸钠的固液比为1：10,以硫酸为磺化剂的最佳工艺为：磺化时间为3.5h,硫酸浓度为15%,水浴温度为75℃,碱溶时间2h,氢氧化钠浓度25%。(2)风化煤为原料制备纳米腐植酸工艺中,以产品的粒径为指标的最优工艺条件为：反应温度60℃,剪切速度为1400转每分钟,晶粒调整剂为复配：十二烷基苯磺酸钠(C)+脂肪醇聚氧乙烯醚(E),碱溶反应时间为3h,陈化时间为4h,烘干条件为真空干燥80℃,在此条件下能够得到粒度分布均匀的纳米级腐植酸。晶型调整剂的种类对纳米腐植酸粒径影响最为显著。在此条件下,纳米腐植酸中位径为60nm,比表面积为104.97m2·g-1。采用10000r/min乳化剪切方式制备出的纳米腐植酸中位径可以达到30nm,且粒度均匀。通过单因素实验确定最优测量条件为：最优分散剂为六偏磷酸钠、超声温度为冰水混合物温度,超声时间为10min,分散质浓度0.2g/L,分散剂浓度0.1%。讨论了最优测量条件对防止纳米腐植酸二次团聚的作用机理,最优条件下D25为50nm、D50为60nm、D90为70nm,比表面积达到104.97m2·g-1。扫描电镜结果50-70nm证明该测试条件下粒度较为准确。(3)建立了腐植酸碱溶的反应动力学方程,反应符合缩芯模型,方程为：k=1.2474×10-3 exp{2.614674×104/RT},用最小二乘法对其进行检验,实验值与拟合值相对误差为分别为2.07%和3.28%,证明所建立方程较为可靠。通过逐级放大实验探索反应器放大,得出制备纳米腐植酸的放大准则是保持线速度相同,且叶轮末梢线速度U=πN d=3.14×1.495=4.7r.m/s
【关键词】：纳米腐植酸 磺化腐植酸 最优条件 动力学方程
【学位授予单位】：郑州大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O636.9
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 文献综述11-19
• 1.1 腐植酸的性质及应用11-13
• 1.1.1 腐植酸性质11-12
• 1.1.2 腐植酸的应用12-13
• 1.2 腐植酸的改性方法13-15
• 1.2.1 腐植酸磺化方法14
• 1.2.2 磺化腐植酸应用14-15
• 1.3 纳米材料的性质及应用15-17
• 1.3.1 纳米材料的性质15-16
• 1.3.2 纳米材料的制备方法16
• 1.3.3 纳米腐植酸的应用16-17
• 1.4 本课题研究的目的和意义17
• 1.5 本课题研究的内容17-19
• 1.5.1 磺化腐植酸实验研究17
• 1.5.2 纳米腐植酸工艺优化及放大实验研究17-19
• 第2章 腐植酸磺化实验研究19-41
• 2.1 原料、仪器与设备19-20
• 2.2 腐植酸制备原理与步骤20-21
• 2.3 腐植酸磺化实验研究21-26
• 2.3.1 腐植酸硝化21-22
• 2.3.2 腐植酸中和22
• 2.3.3 腐植酸磺化22-23
• 2.3.4 磺化度的测定23
• 2.3.5 预处理对磺化反应的影响23-26
• 2.4 结果与讨论26-30
• 2.4.1 单因素实验26-29
• 2.4.2 正交实验29-30
• 2.5 硫酸磺化腐植酸实验研究30-38
• 2.5.1 硫酸磺化的方法与步骤30-32
• 2.5.2 实验结果与讨论32-38
• 2.6 凝胶色谱分析(GPC)38-39
• 2.7 本章小结39-41
• 第3章 纳米腐植酸工艺优化试验研究41-62
• 3.1 概述41
• 3.2 实验室优化纳米腐植酸工艺条件研究41-56
• 3.2.1 主要原料与试剂41-42
• 3.2.2 主要设备42
• 3.2.3 实验研究方法42-43
• 3.2.4 实验结果与讨论43-53
• 3.2.5 最优工艺下剪切方式的比较53-55
• 3.2.6 小结55-56
• 3.3 激光粒度分析仪测定纳米腐植酸粒度测量条件的研究[45]56-62
• 3.3.1 概述56
• 3.3.2 原料、仪器与设备56-57
• 3.3.3 纳米腐植酸的粒度测定方法57
• 3.3.4 结果与讨论57-60
• 3.3.5 扫描电镜分析60-61
• 3.3.6 小结61-62
• 第4章 纳米腐植酸制备的放大研究62-79
• 4.1 纳米腐植酸制备反应过程数学模型建立62-71
• 4.1.1 主要原料与试剂62
• 4.1.2 主要设备仪器62-63
• 4.1.3 实验依据63
• 4.1.4 实验方法与步骤63-65
• 4.1.5 实验结果讨论65-68
• 4.1.6 最小二乘法验证实验数据68-71
• 4.2 反应器模型的研究71-75
• 4.2.1 放大原理72
• 4.2.2 实验方法与步骤72-74
• 4.2.3 实验结果74-75
• 4.3 纳米腐植酸制备的工业化探究75-78
• 4.4 本章小结78-79
• 第5章 结论与展望79-80
• 参考文献80-84
• 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果84-85
• 致谢85

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 成绍鑫,曾宪成;腐植酸与肥料[J];腐植酸;2001年Z1期

2 ;《腐植酸》2001年第1—4期总目次[J];腐植酸;2001年Z1期

3 史维超,张灵伟,许恩光;腐植酸与植物生长潜力的开发[J];腐植酸;2003年02期

4 曾宪成;从制定“肥料中腐植酸的测定”标准说起[J];腐植酸;2004年02期

5 王为民,孙明强,姜剑平;腐植酸复混肥中腐植酸测定及标准浅析[J];腐植酸;2004年04期

6 ;庆贺《腐植酸》创刊25周年[J];腐植酸;2004年05期

7 郭晓峰;我与《腐植酸》杂志——写在《腐植酸》出版100期之际[J];腐植酸;2004年05期

8 王书奇;肥料中腐植酸测定方法浅谈[J];腐植酸;2004年05期

9 明石和夫,高志明;腐植酸工业——在日本农业领域的高效应用[J];腐植酸;2004年05期

10 邢方红,赵辉;腐植酸在农业方面的应用[J];磷肥与复肥;2005年05期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 梁燕;;新型腐植酸肥料的研究开发进展[A];第八届全国绿色环保肥料（农药）新技术、新产品交流会论文集[C];2009年

2 闫玉敏;黄占斌;景生鹏;颜丙磊;毛雨;;腐植酸在农业生产中的应用[A];第八届全国绿色环保肥料（农药）新技术、新产品交流会论文集[C];2009年

3 邹德乙;;加强腐植酸肥料行业标准化工作体系建设,加速腐植酸肥料标准制修订工作[A];第八届全国绿色环保肥料（农药）新技术、新产品交流会论文集[C];2009年

4 邹德乙;;提高认识,加强基础研究,是腐植酸肥料标准化实现的基础[A];2010中国腐植酸行业低碳经济交流大会暨第九届全国绿色环保肥料（农药）新技术、新产品交流会论文集[C];2010年

5 冯元琦;;我国腐植酸工作初期的发展、应用和建议——我的汇报[A];第四届全国绿色环保肥料新技术、新产品交流会论文集[C];2004年

6 许恩光;曾宪成;;腐植酸肥与环境保护[A];第四届全国绿色环保肥料新技术、新产品交流会论文集[C];2004年

7 李威;邹立壮;朱书全;钱芬芬;;腐植酸应用研究新进展[A];第五届全国绿色环保肥料新技术、新产品交流会论文集[C];2005年

8 茹铁军;王家盛;;腐植酸与腐植酸肥料[A];第六届全国绿色环保肥料新技术、新产品交流会论文集[C];2006年

9 张树清;;腐植酸在我国农业生产领域中的作用[A];第七届全国绿色环保肥料（农药）新技术、新产品交流会论文集[C];2008年

10 吴海云;邹德乙;;我国腐植酸原料产品概况及其质量指标的研究探讨[A];第七届全国绿色环保肥料（农药）新技术、新产品交流会论文集[C];2008年

中国重要报纸全文数据库 前10条

1 刘共华;宜大力开发推广的腐植酸肥料[N];福建科技报;2004年

2 岳红;腐植酸在花卉上的应用[N];中国花卉报;2008年

3 中国腐植酸工业协会理事长 曾宪成;腐植酸市场推广不能靠“忽悠”[N];中国化工报;2010年

4 本报记者 胡元珏;腐植酸肥料：三十年河东,三十年河西[N];中国化工报;2012年

5 古玉;市场认可标准须先行[N];中国化工报;2012年

6 本报记者 陈国兴;腐植酸：绿色禀赋成就多元发展[N];中国化工报;2012年

7 本报记者 张四代;腐植酸为肥料变革增辉[N];农资导报;2012年

8 呼跃军;水溶性腐植酸渴求新技术[N];中国化工报;2012年

9 付乃峰;腐植酸肥功能多[N];农资导报;2013年

10 记者 王梅红;腐植酸构筑食品安全桥梁[N];农资导报;2014年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 赵励军;不同来源腐植酸促进植物生长活性及作用机理研究[D];哈尔滨理工大学;2005年

2 姜鹏威;霍林河褐煤提取腐植酸试验研究[D];辽宁工程技术大学;2011年

3 曹晓霞;腐植酸对名山区老冲积黄壤有机磷组分及速效磷的影响研究[D];四川农业大学;2014年

4 肖瑶;腐植酸肥对重茬烤烟土壤性质与烟株生长发育的影响[D];黑龙江八一农垦大学;2016年

5 王海龙;昭通褐煤腐植酸提取及其微生物降解研究[D];昆明理工大学;2016年

6 韩文元;水分与腐植酸对燕麦抗旱性、产量形成和品质的影响[D];内蒙古农业大学;2016年

7 薛源;纳米腐植酸及磺化腐殖酸的制备研究[D];郑州大学;2016年

8 赵毅辉;腐植酸肥料对尾巨桉苗木生长生理特性及养分含量的影响[D];广西大学;2016年

9 李冉;不同产地腐植酸对小白菜营养特性的影响[D];中国农业科学院;2010年

10 王玲玲;腐植酸复合肥料的研制与应用[D];北京交通大学;2007年

，

本文编号：980404