氯化反应区域选择性研究

发布时间：2017-10-06 09:34

  本文关键词：氯化反应区域选择性研究

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【摘要】：1,3-二氯丙酮和1,1,3-三氯丙酮是重要的精细化工中间体,在医药、农药等领域有许多重要应用。两者均可由丙酮氯化法直接生产,但由于丙酮的六个氢原子均能被取代,其氯化深度和选择性难以控制,而产物分离又比较困难,因此对其合成方法及工艺进一步的研究具有潜在的应用价值。丙酮和甲醇先在室温下氯化制备中间产物1,3-二氯-2,2-二甲氧基丙烷,再氯气催化酮羰基脱甲醇制备1,3-二氯丙酮,脱保护用三氯甲烷做溶剂效果最好,加入少量水可有效抑制副反应发生,室温下反应收率可达90%以上。探索了丙酮催化氯化和1,3-二氯丙酮氯化制备1,1,3-三氯丙酮的方法。在三乙胺用量为丙酮质量的5%时催化丙酮氯化,1,1,3-三氯丙酮含量可达50%以上。甲醇催化丙酮氯化产物中三氯产物几乎全为1,1,3-三氯丙酮,但转化率较低。水作为溶剂对于抑制丙酮氯化时的各种副反应有较好的效果,但反应难以进行到三氯阶段。甲醇作为溶剂时,丙酮氯化液几乎检测不到1,1,1-三氯丙酮,但1,1,3-三氯丙酮含量仅能达到40%。1,3-二氯丙酮在铁粉催化下氯化制备1,1,3-三氯丙酮最佳温度为40-50℃,转化率为90%以上,且收率较高。研究了麦芽酚的合成工艺,以(2-呋喃基)乙醇为原料,先经氯气氯化生成中间体再脱氯制备麦芽酚。发现氯化反应结束后清除溶液中残留的氯气或在反应液中添加二甲亚砜可有效提高中间体转化率并减少焦油的产生。
【关键词】：丙酮 1 3-二氯丙酮 1 1 3-三氯丙酮 氯化 麦芽酚
【学位授予单位】：东南大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O621.25
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-9
• 第一章 绪论9-22
• 1.1 氯代丙酮的简介9-15
• 1.1.1 氯代丙酮的基本性质10-11
• 1.1.2 氯代丙酮衍生物简介11-15
• 1.1.2.1 一氯丙酮衍生物11-12
• 1.1.2.2 二氯丙酮衍生物12-13
• 1.1.2.3 三氯丙酮衍生物13-15
• 1.2 氯代丙酮的合成方法15-19
• 1.2.1 丙酮氯化方法介绍15-16
• 1.2.2 一氯丙酮的合成方法16-17
• 1.2.3 二氯丙酮的合成方法17-18
• 1.2.4 三氯丙酮的合成方法18-19
• 1.3 甲基麦芽酚的合成19-21
• 1.3.1 甲基麦芽酚的性质及应用19
• 1.3.2 麦芽酚的合成现状19-21
• 1.4 本课题的目的与意义21-22
• 第二章 1,3-二氯丙酮的合成22-38
• 2.1 试剂与仪器22-24
• 2.2 实验装置图24
• 2.3 检测方法24-27
• 2.4 实验方法及数据分析27-36
• 2.4.1 中间产物1,3-二氯-2,2-二甲氧基丙烷的制备28-32
• 2.4.1.1 通氯量对收率的影响29
• 2.4.1.2 物料配比对收率的影响29-30
• 2.4.1.3 诱导时间30-32
• 2.4.2 酮羰基的脱保护32-35
• 2.4.3 中间体1,3-二氯-2,2-二甲氧基丙烷的表征35-36
• 2.5 本章小结36-38
• 第三章 1,1,3-三氯丙酮制备方法研究38-56
• 3.1 试剂与仪器38-39
• 3.2 实验装置图39
• 3.3 检测方法39-40
• 3.4 实验方法及数据分析40-55
• 3.4.1 丙酮直接氯化制备1,1,3-三氯丙酮40-49
• 3.4.1.1 催化氯化法40-44
• 3.4.1.2 加溶剂氯化法44-46
• 3.4.1.3 气相氯化法46-49
• 3.4.2 由1,3-二氯丙酮合成1,1,3-三氯丙酮49-55
• 3.5 本章小结55-56
• 第四章 麦芽酚的制备56-64
• 4.1 实验所用试剂和仪器信息56-57
• 4.2 实验装置图57
• 4.3 检测方法57
• 4.4 麦芽酚的制备57-63
• 4.4.1 实验方法及步骤设计57-58
• 4.4.2 实验方法及数据分析58-62
• 4.4.2.1 呋喃甲基醇氯化58-59
• 4.4.2.2 氯化液处理59-62
• 4.4.3 实验结果分析62-63
• 4.5 本章小结63-64
• 第五章 结论64-65
• 参考文献65-68
• 致谢68-69
• 攻读硕士学位期间的研究成果69

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