半导体硫族化合物的合成及电化学应用

发布时间：2017-10-07 03:06

  本文关键词：半导体硫族化合物的合成及电化学应用

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【摘要】：硫族化合物是半导体材料的重要成员之一,其具有特殊的物理化学性能以及优异的光电性能,因此在光学、电磁学、生物医学、电化学等领域的应用都受到了广泛的关注。本文主要采用水热/溶剂热法合成了三种不同的硫族化合物,并以此为基体材料制备不同的修饰电极,以构建简单、快捷、稳定的电化学分析方法。本文具体的研究内容包括:1.首先,采用水热法合成了三硫化二锑(Sb2S3)材料,并用扫描隧道电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和光电子能谱(EDS)分别对其形貌、物相、元素组成进行了表征。再将其与1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐([BMIm]BF4 IL)混合,形成Sb2S3/IL复合膜,进一步固定葡萄糖氧化酶(GOx)从而构建葡萄糖传感器。扫描电镜和光谱表征均表明GOx成功固定且保持其生物活性,电化学方法证实GOx在Sb2S3/IL复合膜中实现了电子的直接传递。另外,构建了葡萄糖生物传感器,该传感器的线性范围为140μM-1000μM,检出限为35.0μM。2.制备了三硒化二锑(Sb2Se3)材料,并对其进行了表征。再以离子液体(IL)为分散剂,得到稳定均匀的Sb2Se3/IL复合膜,采用滴涂法分别制备了Sb2Se3/IL/GOx-CPE和Sb2Se3/IL/Cyt c-CPE修饰电极。利用紫外-可见光谱(UV-vis)及SEM对修饰电极进行表征,实验结果表明GOx和细胞色素c(Cyt c)在Sb2Se3/IL复合膜上均能维持其原始结构。电化学方法考察了Sb2Se3对GOx和Cyt c的直接电化学及分别对葡萄糖和亚硝酸根的电催化性能。结果表明:葡萄糖在8-1700μM范围内呈良好的线性,检出限为2.0μM;亚硝酸根在5-5300μM范围内呈良好的线性,检出限为1.2μM。因此,Sb2Se3材料有望应用于多功能电化学生物传感器的构建。3.利用溶剂热法成功合成了片状三硒化二铋(Bi2Se3)材料,通过SEM、XRD、EDS和原子力显微镜(AFM)对其进行了表征。然后用导电性和生物兼容性良好的IL分散,并用于固定山羊抗人IgG,最后制得Bi2Se3/IL/GA/anti-IgG/BSA-CPE修饰电极,构建了人免疫球蛋白G(Ig G)传感器。结果证明该免疫传感器具有较宽的线性范围,较低的检出限和较好的稳定性。因此,该材料有望应用于免疫传感器的构建并进行医疗保健和流行病的检测。
【关键词】：半导体 硫族化合物 葡萄糖氧化酶 细胞色素c 免疫球蛋白G
【学位授予单位】：西安建筑科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O657.1;TP212
【目录】：

• 摘要3-5
• Abstract5-10
• 1 绪论10-26
• 1.1 半导体硫族化合物10-11
• 1.1.1 半导体材料的概述10-11
• 1.1.2 硫族化合物的概述11
• 1.2 半导体硫族化合物的合成方法11-16
• 1.2.1 元素直接合成法12
• 1.2.2 交换反应12
• 1.2.3 金属有机合成法12-13
• 1.2.4 化学气相沉积法13-14
• 1.2.5 电化学合成法14
• 1.2.6 微乳液法14
• 1.2.7 模板合成法14-15
• 1.2.8 水热/溶剂热合成法15-16
• 1.3 半导体硫族化合物的应用16-18
• 1.3.1 生物医学16
• 1.3.2 光电应用16
• 1.3.3 催化领域16-17
• 1.3.4 锂离子电池17
• 1.3.5 电化学17-18
• 1.4 本论文研究内容18
• 参考文献18-26
• 2 半导体Sb_2S_3材料的制备及葡萄糖生物传感器的构建26-42
• 2.1 引言26-27
• 2.2 实验部分27-29
• 2.2.1 试剂与溶液27-28
• 2.2.2 仪器28
• 2.2.3 Sb_2S_3材料的制备28
• 2.2.4 电极的制备28-29
• 2.2.5 电化学测试方法29
• 2.3 结果与讨论29-36
• 2.3.1 Sb_2S_3材料的表征29-30
• 2.3.2 Sb_2S_3/IL膜中GOx的光谱和修饰电极的形貌表征30-31
• 2.3.3 GOx在Sb_2S_3/IL/GOx-CPE电极上的直接电化学和阻抗31-32
• 2.3.4 扫速的影响32-34
• 2.3.5 Sb_2S_3/IL/GOx-CPE对葡萄糖的电催化34-35
• 2.3.6 GOx修饰电极的重现性和稳定性35-36
• 参考文献36-42
• 3 半导体Sb_2Se_3材料的制备及电化学传感应用42-60
• 3.1 引言42-43
• 3.2 实验部分43-46
• 3.2.1 试剂与溶液43-44
• 3.2.2 仪器44
• 3.2.3 Sb_2Se_3材料的制备44
• 3.2.4 电极的制备44-45
• 3.2.5 电化学测试方法45-46
• 3.3 结果与讨论46-54
• 3.3.1 Sb_2Se_3材料的表征46
• 3.3.2 修饰电极的光谱和形貌表征46-47
• 3.3.3 GOx和Cyt c在修饰电极上的直接电化学和阻抗47-49
• 3.3.4 扫速的影响49-52
• 3.3.5 两种修饰电极分别对葡萄糖和亚硝酸根的电催化性能52-54
• 3.3.6 GOx和Cyt c修饰电极的重现性和稳定性54
• 3.3.7 Sb_2Se_3材料固定GOx和Cyt c的机理探讨54
• 3.4 本章小结54-55
• 参考文献55-60
• 4 拓扑绝缘体Bi_2Se_3/IL修饰电极的人IgG免疫传感器的构建及电化学研究60-78
• 4.1 引言60-61
• 4.2 实验部分61-64
• 4.2.1 试剂与溶液61
• 4.2.2 仪器61-62
• 4.2.3 Bi_2Se_3材料的制备62
• 4.2.4 电极的制备62-63
• 4.2.5 实验方法63-64
• 4.3 结果与讨论64-71
• 4.3.1 Bi_2Se_3的表征64-65
• 4.3.2 修饰电极的形貌表征65
• 4.3.3 免疫传感器的循环伏安图65-66
• 4.3.4 免疫传感器的电化学阻抗66-68
• 4.3.5 抗体工作浓度的选择68-69
• 4.3.6 孵育时间和孵育温度的优化69
• 4.3.7 工作底液酸度的优化69-70
• 4.3.8 免疫传感器对IgG的检测分析70-71
• 4.3.9 免疫传感器的重现性和稳定性71
• 4.3.10 免疫传感器选择性71
• 4.4 本章小结71
• 参考文献71-78
• 5 结论78-80
• 附录 硕士研究生学习阶段发表论文80-82
• 致谢82

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