膨润土负载木质素黄原酸酯的制备及其吸附性能的研究

发布时间：2017-10-07 14:28

  本文关键词：膨润土负载木质素黄原酸酯的制备及其吸附性能的研究

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【摘要】：本文以工业废水中木质素为原料,制备多孔状、吸附效果较好的木质素黄原酸酯,并对含铅废水进行了吸附研究。利用膨润土和木质素黄原酸酯进行负载反应,制备膨润土负载木质素黄原酸酯复合生物吸附材料(简称改性土)；将复合生物吸附材料制备成球状(简称复合球)以提高回收率,并深入研究改性土及复合球对重金属废水和抗生素废水的吸附机理。研究的主要内容与结果如下：(1)两步法对碱木质素发生羟甲基化反应、黄原酸化反应,制备多孔状的木质素黄原酸酯(LXR)。研究其对铅离子的吸附效果,木质素黄原酸酯吸附Pb2+的实验结果表明：处理25mg/L的Pb2+溶液,木质素黄原酸酯的最佳添加量为0.04g/50mL,此时铅的去除率可达93.5%；吸附动力学过程符合准二级动力学模型；吸附等温线复合Langmiur模型,表明LXR对Pb2+的吸附为单分子层吸附。(2)对木质素黄原酸酯与膨润土进行负载反应,得到复合生物吸附材料,对其进行表征,膨润土和木质素黄原酸酯的最佳配比为10：1.5,考察了复合生物吸附材料对Hg2+和盐酸多西环素的吸附性能,实验结果表明其对Hg2+和盐酸多西环素的饱和吸附量分别为35.7143mg/g和454.54mg/g,吸附过程均符合准二级动力学模型；其对Hg2+和抗生素的吸附等温线均符合Langmiur模型,表明其对Hg2+和抗生素的吸附为单分子层吸附；处理20mg/L的Hg2+溶液,其最佳添加量为0.6g/50mL时,对Hg2+的去除率可以达到95.17%以上；处理30mg/L的盐酸多西环素溶液,其添加量为0.1g/50mL时,对盐酸多西环素的去除率可以达到以上93.57%。(3)由于粉末态的膨润土负载木质素黄原酸酯吸附水中污染物后,很难与净化水分离,且难以回收利用,本论文采用海藻酸钠将两者固定,按照一定的配比制备了膨润土负载木质素黄原酸酯复合球吸附剂,通过单因素实验确定最佳制备条件为：海藻酸钠用量1.2g,改性土用量为4.5g, CaCl2溶液质量分数为3%。复合球外观圆滑,球体规则,内部孔系发达,比表面积为5.9748m2/g。(4)考察复合球对Hg2+和盐酸多西环素的吸附性能,实验结果表明其对Hg2+和抗生素的饱和吸附量分别为27.248mg/g和416.67mg/g,吸附过程均符合准二级动力学模型；其对Hg2+和盐酸多西环素的吸附等温线均符合Langmiur模型,表明其对Hg2+和盐酸多西环素的吸附为单分子层吸附；在处理20mg/L的Hg2+溶液,其最佳添加量为0.28g/50mL,对Hg2+的去除率可以达到94.6%以上；处理30mg/L的盐酸多西环素溶液,其最佳添加量为0.20g/50mL,对盐酸多西环素的去除率可以达到91.37%以上。研究了复合球柱对Hg2+的穿透曲线,考察了柱高、流速、初始浓度因素对穿透曲线的影响。
【关键词】：黄原酸酯 膨润土 重金属 抗生素
【学位授予单位】：广西大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O647.33
【目录】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-14
• 符号说明14-15
• 第一章 绪论15-23
• 1.1 研究背景15-17
• 1.1.1 引言15-16
• 1.1.2 重金属废水的危害及其处理现状16
• 1.1.3 抗生素废水的危害及其处理现状16-17
• 1.2 膨润土简介17-18
• 1.3 木质素18-19
• 1.3.1 木质素概述18
• 1.3.2 木质素结构特点18-19
• 1.4 黄原酸酯类重金属捕集剂简介及发展进程19-20
• 1.5 粉末态吸附剂的固定化20
• 1.6 本课题的主要研究内容20-23
• 第二章 多孔木质素黄原酸酯的制备及其对水溶液中Pb~(2+)吸附性能的研究23-36
• 2.1 引言23
• 2.2 实验部分23-27
• 2.2.1 主要实验试剂和仪器24-25
• 2.2.1.1 主要实验试剂24
• 2.2.1.2 主要实验仪器24-25
• 2.2.2 制备LXR的实验步骤25
• 2.2.3 LXR的结构表征25
• 2.2.3.1 红外光谱分析25
• 2.2.3.2 扫描电镜分析25
• 2.2.3.3 样品的元素分析25
• 2.2.4 LXR对Pb~(2+)的吸附性能研究25-27
• 2.2.4.1 Pb~(2+)储备溶液的配制25
• 2.2.4.2 LXR添加量对吸附Pb~(2+)影响25-26
• 2.2.4.3 溶液pH值对LXR吸附Pb~(2+)的影响26
• 2.2.4.4 LXR对Pb~(2+)的吸附动力学研究26
• 2.2.4.5 LXR对Pb~(2+)的吸附等温线26-27
• 2.3 结果与讨论27-34
• 2.3.1 LXR的结构表征27-28
• 2.3.1.1 LXR的红外表征27-28
• 2.3.1.2 扫描电镜分析28
• 2.3.1.3 元素分析28
• 2.3.2 LXR对Pb~(2+)的吸附性能研究28-34
• 2.3.2.1 LXR添加量对吸附Pb~(2+)的影响28-29
• 2.3.2.2 pH对LXR吸附Pb~(2+)的影响29-30
• 2.3.3.3 LXR吸附Pb~(2+)的动力学研究30-32
• 2.3.3.4 LXR对Pb~(2+)的吸附等温线32-34
• 2.4 本章小结34-36
• 第三章 膨润土负载木质素黄原酸酯对水中污染物吸附性能的研究36-58
• 3.1 引言36
• 3.2 实验部分36-40
• 3.2.1 本章所用实验试剂及仪器36-37
• 3.2.1.1 实验试剂36
• 3.2.1.2 本章节所用实验仪器36-37
• 3.2.2 膨润土负载木质素黄原酸酯的合成步骤37
• 3.2.3 产物的结构表征37-38
• 3.2.3.1 红外光谱分析37
• 3.2.3.2 扫描电镜分析37-38
• 3.2.3.3 X-射线衍射分析38
• 3.2.3.4 Zeta电位分析38
• 3.2.4 改性土对Hg~(2+)吸附性能的研究38-39
• 3.2.4.1 主要实验溶液的配制38
• 3.2.4.2 改性土添加量对吸附Hg~(2+)的影响38
• 3.2.4.3 pH对改性土吸附Hg~(2+)的影响38
• 3.2.4.4 改性土对Hg~(2+)吸附的吸附动力学实验38-39
• 3.2.4.5 改性土对Hg~(2+)的吸附等温线39
• 3.2.5 改性土对抗生素废水的吸附性能研究39-40
• 3.2.5.1 盐酸多西环素溶液的配制39
• 3.2.5.2 改性土添加量对吸附盐酸多西环素的影响39
• 3.2.5.3 pH对改性土吸附盐酸多西环素的影响39-40
• 3.2.5.4 改性土对盐酸多西环素的吸附动力学实验40
• 3.2.5.5 改性土对盐酸多西环素的吸附等温线40
• 3.3 结果与讨论40-56
• 3.3.1 膨润土与木质素黄原酸酯质量比的确定40-41
• 3.3.2 改性土的结构表征41-45
• 3.3.2.1 改性土的红外光谱分析41-42
• 3.3.2.2 扫描电镜分析42-43
• 3.3.2.3 XRD分析43-44
• 3.3.2.4 Zeta电位分析44-45
• 3.3.3 改性土对Hg~(2+)的吸附性能研究45-50
• 3.3.3.1 改性土添加量对吸附Hg~(2+)的影响45
• 3.3.3.2 pH对改性土吸附Hg~(2+)的影响45-46
• 3.3.3.3 改性土吸附Hg~(2+)的动力学研究46-48
• 3.3.3.4 改性土对Hg~(2+)的吸附等温线48-50
• 3.3.4 改性土对盐酸多西环素的吸附性能研究50-56
• 3.3.4.1 盐酸多西环素的测量和方法和标准曲线的绘制50-51
• 3.3.4.1.1 检测波长的确定50
• 3.3.4.1.2 标准曲线的绘制50-51
• 3.3.4.2 改性土添加量对吸附盐酸多西环素的影响51-52
• 3.3.4.3 pH对改性土吸附盐酸多西环素的影响52-53
• 3.3.4.4 改性土吸附盐酸多西环素的动力学研究53-54
• 3.3.4.5 改性土对盐酸多西环素的吸附等温线54-56
• 3.4 本章小结56-58
• 第四章 膨润土负载木质素黄原酸酯复合球对水中污染物吸附性能的研究58-82
• 4.1 引言58
• 4.2 实验部分58-63
• 4.2.1 本章所用到的实验试剂、仪器58-59
• 4.2.1.1 本章所用实验试剂58-59
• 4.2.1.2 本章所用实验仪器59
• 4.2.2 膨润土负载木质素黄原酸酯复合球的制备59
• 4.2.3 膨润土负载木质素黄原酸酯复合球的结构表征59-60
• 4.2.3.1 红外分析59-60
• 4.2.3.2 扫描电镜分析60
• 4.2.3.3 XRD分析60
• 4.2.3.4 比表面积分析60
• 4.2.3.5 Zeta电位分析60
• 4.2.4 复合球对Hg~(2+)的吸附性能研究60-62
• 4.2.4.1 复合球添加量对吸附Hg~(2+)的影响60
• 4.2.4.2 pH对复合球吸附Hg~(2+)的影响60
• 4.2.4.3 复合球对Hg~(2+)的吸附动力学实验60-61
• 4.2.4.4 复合球对Hg~(2+)的吸附等温线61
• 4.2.4.5 复合球柱高对Hg~(2+)穿透曲线的影响61
• 4.2.4.6 溶液流速对Hg~(2+)穿透曲线的影响61
• 4.2.4.7 溶液浓度对Hg~(2+)穿透曲线的影响61
• 4.2.4.8 复合球对Hg~(2+)解吸附再生实验61-62
• 4.2.5 复合球对盐酸多西环素的吸附性能研究62-63
• 4.2.5.1 复合球添加量对吸附盐酸多西环素的影响62
• 4.2.5.2 pH对复合球吸附盐酸多西环素的影响62
• 4.2.5.3 复合球对盐酸多西环素的吸附动力学实验62
• 4.2.5.4 复合球对盐酸多西环素的吸附等温线62-63
• 4.2.5.5 复合球对盐酸多西环素解吸附再生实验63
• 4.3 结果与讨论63-81
• 4.3.1 膨润土负载木质素黄原酸酯复合球制备的影响因素63-65
• 4.3.1.1 海藻酸钠用量对复合球吸附性能的影响63-64
• 4.3.1.2 改性土用量对复合球吸附性能的影响64
• 4.3.1.3 CaCl_2溶液质量分数对复合球吸附性能的影响64-65
• 4.3.2 复合球的结构表征65-68
• 4.3.2.1 复合球的红外表征65-66
• 4.3.2.2 扫描电镜分析66
• 4.3.2.3 XRD分析66-67
• 4.3.2.4 比表面积分析67
• 4.3.2.5 Zeta电位分析67-68
• 4.3.3 复合球对Hg~(2+)的吸附性能研究68-75
• 4.3.3.1 复合球添加量对吸附Hg~(2+)的影响68-69
• 4.3.3.2 pH对复合球吸附Hg~(2+)的影响69
• 4.3.3.3 复合球吸附Hg~(2+)的动力学研究69-71
• 4.3.3.4 复合球对Hg~(2+)的吸附等温线71-73
• 4.3.3.5 柱高对Hg~(2+)的吸附的影响73
• 4.3.3.6 流速对Hg~(2+)的吸附的影响73-74
• 4.3.3.7 初始浓度对Hg~(2+)的吸附的影响74-75
• 4.3.3.8 复合球的再生75
• 4.3.4 复合球对盐酸多西环素的吸附性能研究75-81
• 4.3.4.1 复合球添加量对吸附盐酸多西环素吸附的影响75-76
• 4.3.4.2 pH对复合球吸附盐酸多西环素的影响76-77
• 4.3.4.3 复合球对盐酸多西环素的吸附动力学实验77-78
• 4.3.4.4 复合球对盐酸多西环素的吸附等温线78-80
• 4.3.4.5 复合球的再生80-81
• 4.4 本章小结81-82
• 第五章 结论与展望82-84
• 5.1 结论82
• 5.2 展望82-84
• 参考文献84-90
• 致谢90-91
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录91

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