超临界流体剥离氟化石墨烯及氟化石墨烯多孔膜的制备

发布时间：2017-10-07 20:11

  本文关键词：超临界流体剥离氟化石墨烯及氟化石墨烯多孔膜的制备

  更多相关文章： 氟化石墨烯 剥离 超临界CO_2 亲核刻蚀 多孔膜

【摘要】：本文主要研究了氟化石墨烯在各种有机溶剂中的分散性,利用超临界C02进行氟化石墨烯的制备并对氟化石墨烯进行亲核刻蚀,最后担载在支撑膜上制备出杂化的氟化石墨烯多孔膜。该过程没有使用任何聚合物或表面活性剂和稳定剂,用到的醇溶剂很容易被除去。其意义在于,使用常规的低成本处理技术成功得到相对纯净的氟化石墨烯胶体,而且不降低其属性。改变有机溶剂的种类与超声时间,对氟化石墨进行超声剥离,经UV-VIS表征和悬浮液稳定性测试发现较为优良的溶剂。通过丁达尔效应、红外光谱和粘度测定表征了氟化石墨烯的结构及其与醇溶剂之间的相互作用。利用超临界C02和乙二-醇的共同插层作用来制备高质量的氟化石墨烯并分析探讨其剥离机理。通过TEM、AFM、UV-VIS、拉曼和XRD测试表征其结构特性。得到的氟化石墨烯比原始超声剥离的产率高出近四倍,证明该方法简便高效,低耗省时,适用于大量生产高质量的氟化石墨烯。在超声条件下制备碘代的氟化石墨烯杂化体,并加热回流以进行脱碘反应,形成亚稳态“坏点”(烯丙基氟)。然后采用不同强度的亲核试剂对氟化石墨烯表面的“坏点”进行刻蚀,得到刻蚀后的氟化石墨烯。通过TEM、红外光谱、接触角、XRD、XPS、 Zeta电位、TGA表征刻蚀后氟化石墨烯的结构与性质,并探究影响亲核试剂刻蚀能力的因素。将刻蚀后的多孔性氟化石墨烯进行抽滤和干燥,担载到商业支撑膜上制备成超薄分子筛膜。通过接触角、AFM、BET表征膜表面的孔径大小与分布,探究其N2吸附脱附曲线的类型。
【关键词】：氟化石墨烯 剥离 超临界CO_2 亲核刻蚀 多孔膜
【学位授予单位】：南京理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：O613.71
【目录】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 1 绪论11-20
• 1.1 氟化石墨烯11-15
• 1.1.1 氟化石墨烯的结构11-12
• 1.1.2 氟化石墨烯的性能12-14
• 1.1.3 氟化石墨烯的应用14-15
• 1.2 氟化石墨烯的制备与超临界流体15-17
• 1.2.1 氟化石墨烯的制备16-17
• 1.2.2 超临界流体17
• 1.3 杂化石墨烯17-18
• 1.4 本文研究思路与内容18-20
• 2 氟化石墨烯在有机溶剂中的分散20-27
• 2.1 理论背景20
• 2.2 实验部分20-22
• 2.2.1 原料与仪器设备20-21
• 2.2.2 实验步骤21-22
• 2.3 样品表征与分析22-26
• 2.3.1 丁达尔效应22
• 2.3.2 UV-VIS表征和悬浮液稳定性测试22-23
• 2.3.3 超声时间对氟化石墨烯分散性的影响23-24
• 2.3.4 红外光谱表征与分析24-25
• 2.3.5 混合溶剂粘度的测定25-26
• 2.4 本章小结26-27
• 3 超临界CO_2剥离氟化石墨烯27-38
• 3.1 理论背景27
• 3.2 实验部分27-29
• 3.2.1 原料与仪器设备27-28
• 3.2.2 实验步骤28
• 3.2.3 剥离机理分析28-29
• 3.3 样品表征与分析29-37
• 3.3.1 UV-VIS表征与沉降测试29-31
• 3.3.2 HRTEM表征与分析31-32
• 3.3.3 AFM表征与分析32-33
• 3.3.4 拉曼光谱表征与分析33-34
• 3.3.5 XRD表征与分析34-36
• 3.3.6 产率表征与分析36-37
• 3.4 本章小结37-38
• 4 氟化石墨烯的刻蚀与杂化38-55
• 4.1 理论背景38
• 4.2 实验部分38-40
• 4.2.1 原料与仪器设备38-39
• 4.2.2 实验步骤39-40
• 4.3 样品表征与分析40-53
• 4.3.1 HRTEM表征与分析40-41
• 4.3.2 红外光谱表征与分析41-44
• 4.3.3 接触角表征与分析44-45
• 4.3.4 XRD表征与分析45-47
• 4.3.5 XPS表征与分析47-50
• 4.3.6 Zeta电位表征与分析50-52
• 4.3.7 TGA表征与分析52-53
• 4.4 本章小结53-55
• 5 氟化石墨烯多孔膜的制备55-63
• 5.1 理论背景55-56
• 5.2 实验部分56-57
• 5.2.1 原料与仪器设备56-57
• 5.2.2 实验步骤57
• 5.3 样品表征与分析57-62
• 5.3.1 接触角表征与分析57-59
• 5.3.2 AFM表征与分析59
• 5.3.3 BET表征与分析59-62
• 5.4 本章小结62-63
• 6 结论63-65
• 6.1 本课题主要结论63
• 6.2 本文特色63-64
• 6.3 尚待进一步研究的问题64-65
• 致谢65-66
• 参考文献66-74

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 ;科学家首次用纳米管制造出石墨烯带[J];电子元件与材料;2009年06期

2 ;石墨烯研究取得系列进展[J];高科技与产业化;2009年06期

3 ;新材料石墨烯[J];材料工程;2009年08期

4 ;日本开发出在蓝宝石底板上制备石墨烯的技术[J];硅酸盐通报;2009年04期

5 马圣乾;裴立振;康英杰;;石墨烯研究进展[J];现代物理知识;2009年04期

6 傅强;包信和;;石墨烯的化学研究进展[J];科学通报;2009年18期

7 ;纳米中心石墨烯相变研究取得新进展[J];电子元件与材料;2009年10期

8 徐秀娟;秦金贵;李振;;石墨烯研究进展[J];化学进展;2009年12期

9 张伟娜;何伟;张新荔;;石墨烯的制备方法及其应用特性[J];化工新型材料;2010年S1期

10 万勇;马廷灿;冯瑞华;黄健;潘懿;;石墨烯国际发展态势分析[J];科学观察;2010年03期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 成会明;;石墨烯的制备与应用探索[A];中国力学学会学术大会'2009论文摘要集[C];2009年

2 钱文;郝瑞;侯仰龙;;液相剥离制备高质量石墨烯及其功能化[A];中国化学会第27届学术年会第04分会场摘要集[C];2010年

3 张甲;胡平安;王振龙;李乐;;石墨烯制备技术与应用研究的最新进展[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集（第3分册）[C];2010年

4 赵东林;白利忠;谢卫刚;沈曾民;;石墨烯的制备及其微波吸收性能研究[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集（第7分册）[C];2010年

5 沈志刚;李金芝;易敏;;射流空化方法制备石墨烯研究[A];颗粒学最新进展研讨会——暨第十届全国颗粒制备与处理研讨会论文集[C];2011年

6 王冕;钱林茂;;石墨烯的微观摩擦行为研究[A];2011年全国青年摩擦学与表面工程学术会议论文集[C];2011年

7 赵福刚;李维实;;树枝状结构功能化石墨烯[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年

8 吴孝松;;碳化硅表面的外延石墨烯[A];2011中国材料研讨会论文摘要集[C];2011年

9 周震;;后石墨烯和无机石墨烯材料:计算与实验的结合[A];中国化学会第28届学术年会第4分会场摘要集[C];2012年

10 周琳;周璐珊;李波;吴迪;彭海琳;刘忠范;;石墨烯光化学修饰及尺寸效应研究[A];2011中国材料研讨会论文摘要集[C];2011年

中国重要报纸全文数据库 前10条

1 姚耀;石墨烯研究取得系列进展[N];中国化工报;2009年

2 刘霞;韩用石墨烯制造出柔性透明触摸屏[N];科技日报;2010年

3 记者 王艳红;“解密”石墨烯到底有多奇妙[N];新华每日电讯;2010年

4 本报记者 李好宇 张們捷(实习) 特约记者 李季;石墨烯未来应用的十大猜想[N];电脑报;2010年

5 证券时报记者 向南;石墨烯贵过黄金15倍 生产不易炒作先行[N];证券时报;2010年

6 本报特约撰稿 吴康迪;石墨烯 何以结缘诺贝尔奖[N];计算机世界;2010年

7 记者 谢荣　通讯员 夏永祥 陈海泉 张光杰;石墨烯在泰实现产业化[N];泰州日报;2010年

8 本报记者 纪爱玲;石墨烯：市场未启 炒作先行[N];中国高新技术产业导报;2011年

9 周科竞;再说石墨烯的是与非[N];北京商报;2011年

10 王小龙;新型石墨烯材料薄如纸硬如钢[N];科技日报;2011年

中国博士学位论文全文数据库 前10条

1 吕敏;双层石墨烯的电和磁响应[D];中国科学技术大学;2011年

2 罗大超;化学修饰石墨烯的分离与评价[D];北京化工大学;2011年

3 唐秀之;氧化石墨烯表面功能化修饰[D];北京化工大学;2012年

4 王崇;石墨烯中缺陷修复机理的理论研究[D];吉林大学;2013年

5 盛凯旋;石墨烯组装体的制备及其电化学应用研究[D];清华大学;2013年

6 伊丁;石墨烯吸附与自旋极化的第一性原理研究[D];山东大学;2015年

7 梁巍;基于石墨烯的氧还原电催化剂的理论计算研究[D];武汉大学;2014年

8 王义;石墨烯的模板导向制备及在电化学储能和肿瘤靶向诊疗方面的应用[D];复旦大学;2014年

9 刘明凯;带状石墨烯纳米复合材料的制备及其性能研究[D];复旦大学;2014年

10 刘勇;智能化及掺杂改性石墨烯的研究及应用[D];复旦大学;2014年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 詹晓伟;碳化硅外延石墨烯以及分子动力学模拟研究[D];西安电子科技大学;2011年

2 王晨;石墨烯的微观结构及其对电化学性能的影响[D];北京化工大学;2011年

3 苗伟;石墨烯制备及其缺陷研究[D];西北大学;2011年

4 蔡宇凯;一种新型结构的石墨烯纳米器件的研究[D];南京邮电大学;2012年

5 金丽玲;功能化石墨烯的酶学效应研究[D];苏州大学;2012年

6 黄凌燕;石墨烯拉伸性能与尺度效应的研究[D];华南理工大学;2012年

7 刘汝盟;石墨烯热振动分析[D];南京航空航天大学;2012年

8 雷军;碳化硅上石墨烯的制备与表征[D];西安电子科技大学;2012年

9 于金海;石墨烯的非共价功能化修饰及载药系统研究[D];青岛科技大学;2012年

10 李晶;高分散性石墨烯的制备[D];上海交通大学;2013年

，

本文编号：989824