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基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中9种元素

发布时间:2020-12-17 07:15
  利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯钼样品中杂质元素含量时,由于钼元素具有丰富的谱线,因此钼基体对待测元素干扰较大。为了消除钼基体对待测元素的干扰,实验使用过氧化氢溶解样品,过量硝酸沉淀分离钼基体作为样品前处理步骤,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰的方法。使用4mL过氧化氢溶解样品,10mL硝酸沉淀钼基体,钼的沉淀效率大于99%,沉淀后,各待测元素背景等效浓度均有下降,且回收率都高于85%,随沉淀损失较少。使用高纯钼基体沉淀分离的方法配制校准曲线,各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 7;方法中各元素的定量限为0.20~2.03μg/g。实验方法用于测定高纯钼样品中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%~4.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果一致。 

【文章来源】:冶金分析. 2020年06期 北大核心

【文章页数】:6 页

【文章目录】:
1 实验部分
    1.1 主要仪器及工作参数
    1.2 试剂
    1.3 样品处理
2 结果与讨论
    2.1 样品溶解
    2.2 钼基体的干扰
    2.3 钼基体沉淀
    2.4 分析谱线
    2.5 校准曲线与检出限
    2.6 精密度试验
    2.7 方法比对试验
3 结语



本文编号:2921630

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