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石煤焙烧样加压选择性浸出钒工艺及机理研究

发布时间:2017-10-12 08:16

  本文关键词:石煤焙烧样加压选择性浸出钒工艺及机理研究


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【摘要】:我国石煤中V_2O_5储量为1.18亿吨,是我国重要的含钒资源。酸浸提钒工艺在石煤提钒领域应用较为广泛,但仍存在浸出选择性差的问题。本研究针对此问题,研究了石煤焙烧样加压酸浸提钒工艺,对比了酸浸液循环前后加压浸出过程中钒、铁、铝、磷的浸出行为的不同,在此基础上提出了石煤焙烧样脱磷—循环加压酸浸选择性提钒工艺,并分别从热力学的角度以及采用XRD、XPS、FTIR和ICP-AES分析阐明了这些过程机理,主要可得以下结论:石煤焙烧样加压酸浸提钒最佳工艺参数为:釜内压力1.0 MPa、15%(v/v)H_2SO_4、1.5 mL/g、120 min、150℃,此时钒浸出率为80.51%。循环加压酸浸工艺较未循环加压酸浸工艺可以获得更好的提钒降杂效果,当液固比为1.5 mL/g,浸出时间为120 min,釜内压力为1.0 Mpa,硫酸浓度为12.5%(v/v),一段循环浸出温度为180℃,二段循环浸出温度为150℃时,钒浸出率为84.56%,铝浸出率为32.74%,磷浸出率为60.69%,铁浸出率为5.83%,与硫酸浓度为15%(v/v)浸出温度为180℃且其它浸出条件相同时的未循环加压浸出相比,钒浸出率提高了2.95%,浸出液中铁、铝、磷分别减少了70.79%,45.87%,27.05%,同时硫酸用量减少了16.67%。在脱磷温度20℃,脱磷硫酸浓度3.0%(v/v),液固比1.5 mL/g,脱磷时间120 min条件下,石煤焙烧样中磷脱除率可达98.75%,钒损失率仅为3.52%,脱磷效果显著;石煤焙烧样脱磷后再在液固比1.5 mL/g,浸出时间120 min,釜内压力1.0 Mpa,一段硫酸浓度3.75%(v/v),一段加压浸出温度180℃,二段硫酸浓度15%(v/v),二段加压浸出温度150℃条件下进行循环加压浸出后,钒浸出率为80.46%,铝浸出率为12.24%,磷浸出率为0.67%,铁浸出率为3.12%,与未循环加压浸出相比,在钒浸出率相当的同时,浸出液中铁、铝、磷分别降低了83.51%、84.45%、99.32%,实现了钒的选择性浸出。
【关键词】:石煤 加压浸出 选择性浸出 杂质
【学位授予单位】:武汉科技大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2016
【分类号】:TD954
【目录】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-10
  • 第1章 文献综述10-19
  • 1.1 含钒石煤资源概况10-11
  • 1.1.1 石煤性质10-11
  • 1.1.2 石煤中钒的赋存形态11
  • 1.2 石煤常压酸浸提钒工艺研究现状11-16
  • 1.2.1 强化浸出助浸剂的研制12-13
  • 1.2.2 浸出动力学13
  • 1.2.3 浸出热力学13-14
  • 1.2.4 浸出相关性14-15
  • 1.2.5 石煤常压酸浸液除杂研究15-16
  • 1.3 石煤加压酸浸提钒工艺研究现状16-17
  • 1.3.1 加压浸出动力学16-17
  • 1.3.2 加压浸出热力学17
  • 1.3.3 两段加压浸出17
  • 1.4 研究意义、目的和内容17-19
  • 1.4.1 研究意义和目的17-18
  • 1.4.2 研究内容18-19
  • 第2章 试验物料、设备及方法19-27
  • 2.1 试验物料19-23
  • 2.1.1 含钒石煤原矿19-20
  • 2.1.2 石煤焙烧样20-22
  • 2.1.3 试验试剂22-23
  • 2.2 试验设备23-24
  • 2.3 研究方法24-27
  • 2.3.1 研究方案24-25
  • 2.3.2 试验方法25-26
  • 2.3.3 分析以及测试方法26-27
  • 第3章 石煤焙烧样加压浸出试验27-34
  • 3.1 最佳工艺参数的确定27-31
  • 3.1.1 釜内压力对钒浸出率的影响27-28
  • 3.1.2 硫酸浓度对钒浸出率的影响28
  • 3.1.3 液固比对钒浸出率的影响28-29
  • 3.1.4 浸出时间对钒浸出率的影响29-30
  • 3.1.5 浸出温度对钒浸出率的影响30-31
  • 3.2 浸出机理分析31-32
  • 3.2.1 ICP-AES分析31
  • 3.2.2 FTIR分析31-32
  • 3.3 本章小结32-34
  • 第4章 循环加压酸浸提钒降杂研究34-49
  • 4.1 未循环加压浸出34-37
  • 4.1.1 浸出温度对钒、铝、磷、铁浸出率的影响34-35
  • 4.1.2 硫酸浓度对钒、铝、磷、铁浸出率的影响35-37
  • 4.2 循环加压浸出37-43
  • 4.2.1 循环加压酸浸提钒降杂工艺流程图37-38
  • 4.2.2 一段浸出温度对钒、铝、磷、铁浸出率的影响38-40
  • 4.2.3 二段浸出温度对钒、铝、磷、铁浸出率的影响40
  • 4.2.4 二段硫酸浓度对钒、铝、磷、铁浸出率的影响40-43
  • 4.3 加压浸出热力学分析43-48
  • 4.4 本章小结48-49
  • 第5章 脱磷—循环加压酸浸选择性提钒研究49-61
  • 5.1 工艺流程图49-50
  • 5.2 脱磷—循环加压酸浸选择性提钒试验50-55
  • 5.2.1 脱磷试验50-51
  • 5.2.2 循环加压酸浸试验51-55
  • 5.3 过程机理分析55-60
  • 5.3.1 XRD和ICP分析55-56
  • 5.3.2 XPS分析56-59
  • 5.3.3 加压浸出过程钒、铁、铝水解热力学分析59-60
  • 5.4 本章小结60-61
  • 第6章 结论、创新点及展望61-63
  • 6.1 结论61-62
  • 6.2 创新点62
  • 6.3 展望62-63
  • 参考文献63-69
  • 致谢69-70
  • 附录1 攻读硕士学位期间主要研究成果70-71
  • 附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目71

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本文编号:1017632

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