响应曲面法优化煤矸石酸溶物制备氧化铁红工艺
【图文】：
极显著.表5回归模型方差分析结果Table5ResultsofthevarianceanalysisofregressionequationSourcesofvarianceQuadraticsumDegreeoffreedomMeansquareFpModel9.0591.0189.200.0001A2.4612.46218.490.0001B0.4810.4842.580.0003C5.0015.000.440.5268AB0.07610.0766.710.0360AC0.1210.1210.550.0141BC0.1210.1210.550.0141A22.7512.75244.180.0001B21.4311.43127.210.0001C21.0311.0391.010.0001Residualerror0.07970.011Lackoffit0.07930.0266.250.5693Pureerror0.00040.000Summation9.1316图4两因素交互作用对铁红产品纯度影响的响应曲面图Fig.4Responsesurfaceplotsshowingtheeffectsoftwofactorsinteractiononthepurityofproductsironoxidered表6氧化铁红产品分析结果Table6TheanalysisresultsofironoxideProjectFe2O3(%)Volatilematterat105℃(%)Hydrotrope(%)CaO(%)Oilabsorption(g/100g)pHvalueofaqueoussuspensionStandard>95(Agrade)<1(IVtype)≤0.3(Itype)≤0.3BusinessdecisionBusinessdecisionMeasuredvalue96.090.820.120.2223.26.53.2.3最优条件验证由Design-Expert软件分析的最佳条件为Na2CO3浓度106.81g/L、反应温度42.56℃及Fe(II)浓度0.26mol/L，预测氧化铁红产品纯度的最高值为96.17%.根据实际操作简化工艺条件为Na2CO3浓度107g/L、反应温度43℃及Fe(II)浓度0.26mol/L，在此条件下进行3次实验，氧化铁红纯度的平均值为96.09%，与理论值较接近，验证了优化条件的有效性.3.3氧化铁红产品的分析及表征将最优条件下所得产品采用GB/T1863-2008(氧化铁颜料)方法分析，Fe2O3含量为96.09%,CaO含量为0.06%，其它指标也达到A类产品要求，见表6.图5
第2期郑森等：响应曲面法优化煤矸石酸溶物制备氧化铁红工艺331-FeOOH1/2-Fe2O31/2H2O,(2)-FeOOH1/2-Fe2O31/2H2O.(3)图7为氧化铁红前驱体和氧化铁红产品的SEM图.由图可以看出，前驱体为明显的针状结构，局部呈松枝状；煅烧后针状结构消失，团聚现象明显.结合XRD分析结果可知，-FeOOH和-FeOOH经煅烧后转变为α-Fe2O3晶相.图5氧化铁红前驱体和氧化铁红产品的XRD谱图6空气中氧化铁红前驱体的热重-差热曲线Fig.5XRDpatternsofprecursorandironoxideredFig.6TG-DSCcurvesofprecursorofironoxideredintheairPrecursorIronoxidered图7氧化铁红前驱体和氧化铁红产品的扫描电镜照片Fig.7SEMimagesofprecursorandproductofironoxidered4结论在单因素实验基础上，利用曲面响应分析优化法对高铁低铝煤矸石酸浸分离液制备氧化铁红工艺进行优化，通过SEM,XRD和TG-DSC等手段分析了产物的外观形貌和物相结构特性，得到以下结论：(1)采用响应曲面法优化的制备氧化铁红产品的最佳工艺条件为Na2CO3浓度107g/L，反应温度43℃,Fe(II)浓度0.26mol/L.(2)曲面响应软件分析的氧化铁红产品纯度的理论最优值为96.17%，，实验平均值为96.09%，二者较接近，验证了响应曲面设计优化的有效性.(3)产品质量符合标准GB/T1863-2008(氧化铁颜料)A级产品要求.(4)反应中间产物为针状-FeOOH和-FeOOH，经800℃煅烧1h后针状消失，得到结晶度高的-Fe2O3.参考文献：[1]郭彦霞，张圆圆，程芳琴.煤矸石综合利用的产业化及其展望[J].化工学报,2014,65(7):2443-2453.GuoYX,ZhangYY,ChengFQ.IndustrialDevelopmentandProspectaboutComprehensiveUtilizationofCoalGangue[J].JournalofChemicalIndustryandEngineering,2014,65
【作者单位】： 昆明理工大学化学工程学院;
【基金】：国家自然科学基金资助项目(编号:21566018)
【分类号】：X752
【参考文献】
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本文编号：2538516
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