液氮冷凝吸收热解-电感耦合等离子体质谱法测定岩石土壤沉积物中的溴碘

发布时间：2020-02-07 04:40

【摘要】：分析地质样品中的溴碘,目前常用的提取方法有半熔法、稀氨水密封溶样法和热解法,但由于元素含量低、易损失,样品分解和溴碘的提取过程是主要的误差来源。本文改进了传统热解法的吸收装置,用液氮冷凝吸收代替常规的碱溶液吸收,提取地质样品中的溴碘,用电感耦合等离子体质谱法测定其含量。以标准偏差的10倍计算,稀释倍数为50,溴碘的检出限分别为0.06μg/g、0.01μg/g,低于传统热解法和半熔法,略高于稀氨水密封溶样法;精密度(RSD)为6.4%~21.0%。本方法相对于传统的碱溶液吸收热解法,减少了碱试剂的引入,降低了基体空白和稀释倍数,提高了精密度,操作较半熔法简便,可作为稀氨水密封溶样法的一种补充方法。因此,对于土壤和水系沉积物,宜采用稀氨水密封溶样法;对于岩石以及采用稀氨水密封溶样法难以完全提取的样品,可采用本方法。
【图文】：

烘干。7cm瓷舟使用前在1000℃烘1h，放入干燥器中备用。1．2标准溶液和主要试剂溴碘储备液(1g/L):分别用优级溴化钾、碘化钾在105℃烘4h后，配制水溶液。溴碘标准溶液:由储备液稀释获得，其中I－和Br－的浓度分别为100ng/mL和200ng/mL。氨水、四甲基氢氧化铵水溶液(TMAH)均为优级纯。实验用水经Milli－Q装置纯化为高纯去离子水。Cs内标溶液10ng/mL，测定时通过蠕动泵三通在线加入。五氧化二钒粉末用于催化热解反应，使用前在500℃烘0．5h以上，放入干燥器中保存。1．3样品处理和分析方法热解装置如图1所示，将管式炉升温至1000℃，调温加热器加热至蒸馏瓶中水微沸，氧气流量调节至60～200mL/min，将U形吸收管连接好，置于液氮浴中。称取0．100～1．000g样品(岩石样品需加入五氧化二钒，混合均匀)于瓷舟中，放置在管式炉口的位置，3min后分两次推送到炉中间位置，20min后将氧气流量调大至200mL/min吹扫1min。将U形管从液氮浴中取出，置于室温下几分钟，分别用0．2mL25%TMAH和3mL纯水冲洗冷凝管至U形管中，再将U形管置于室温下几分钟后，将U形管中的溶液转移到塑料比色管中，纯水定容至5mL或10mL。溶液可直接在ICP－MS上机测试。图1热解－液氮冷凝装置Fig．1Schematicdiagramofthepyrohydrolysisapparatususedinthiswork1—U形管液氮浴冷阱;2—冷凝管;3—高温管式炉;4—瓷舟;5—石英管;6—进样推棒;7—放水口;8—防爆球;9—蒸馏瓶;10—调温加热器;11—热电偶;12—高温管式炉温度控制仪;13—氧气钢瓶。2结果与讨论2．1热解－液氮冷凝吸收的实验条件以几种岩石、土壤和沉积物标准物质为例，进行了热解－液氮冷凝吸收的实验条件探索。2．1．1氧气及水蒸气流速保持水加热微沸，气体流速在60～200mL/min范围

烘干。7cm瓷舟使用前在1000℃烘1h，放入干燥器中备用。1．2标准溶液和主要试剂溴碘储备液(1g/L):分别用优级溴化钾、碘化钾在105℃烘4h后，配制水溶液。溴碘标准溶液:由储备液稀释获得，其中I－和Br－的浓度分别为100ng/mL和200ng/mL。氨水、四甲基氢氧化铵水溶液(TMAH)均为优级纯。实验用水经Milli－Q装置纯化为高纯去离子水。Cs内标溶液10ng/mL，测定时通过蠕动泵三通在线加入。五氧化二钒粉末用于催化热解反应，使用前在500℃烘0．5h以上，放入干燥器中保存。1．3样品处理和分析方法热解装置如图1所示，将管式炉升温至1000℃，调温加热器加热至蒸馏瓶中水微沸，氧气流量调节至60～200mL/min，将U形吸收管连接好，置于液氮浴中。称取0．100～1．000g样品(岩石样品需加入五氧化二钒，混合均匀)于瓷舟中，放置在管式炉口的位置，3min后分两次推送到炉中间位置，20min后将氧气流量调大至200mL/min吹扫1min。将U形管从液氮浴中取出，置于室温下几分钟，分别用0．2mL25%TMAH和3mL纯水冲洗冷凝管至U形管中，再将U形管置于室温下几分钟后，将U形管中的溶液转移到塑料比色管中，纯水定容至5mL或10mL。溶液可直接在ICP－MS上机测试。图1热解－液氮冷凝装置Fig．1Schematicdiagramofthepyrohydrolysisapparatususedinthiswork1—U形管液氮浴冷阱;2—冷凝管;3—高温管式炉;4—瓷舟;5—石英管;6—进样推棒;7—放水口;8—防爆球;9—蒸馏瓶;10—调温加热器;11—热电偶;12—高温管式炉温度控制仪;13—氧气钢瓶。2结果与讨论2．1热解－液氮冷凝吸收的实验条件以几种岩石、土壤和沉积物标准物质为例，进行了热解－液氮冷凝吸收的实验条件探索。2．1．1氧气及水蒸气流速保持水加热微沸，，气体流速在60～200mL/min范围

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本文编号：2577091