曲靖褐煤黄腐酸的催化提取及组分分析

发布时间：2020-04-11 11:25

【摘要】：本文用云南曲靖褐煤作为研究对象,探索了微波辅助下,采用不同催化剂对过氧化氢法氧解褐煤提取黄腐酸的收率的影响。并对通过硫酸乙醇法得到的高纯黄腐酸使用透析袋分级成了4个相对分子量不同的组分。使用化学滴定结合仪器检测手段,对各组分的组成结构进行了初步探索。对黄腐酸袋析的各组分构成进行了深入研究,对其中相对分子量500以下的组分采用有机溶剂梯度淋洗法,细分成5个极性不同的产品,进一步研究其结构信息。对于相对分子量500-2500的两种组分,构建了分子模型,来探索各组分的分子结构的构成规律。通过研究微波辅助不同催化剂对过氧化氢法氧解褐煤提取黄腐酸的收率的影响可知,使用催化剂可以降低反应活化能,减少氧化剂过氧化氢用量,缩短反应时间,提高黄腐酸收率。使用CuO催化剂时反应条件更温和,具有更好的经济性。通过单因素实验和正交实验得到的使用CuO催化剂提取黄腐酸的最佳反应条件为:过氧化氢浓度4.5%、氧煤比5:1、反应时间8分钟、微波功率400W、催化剂用量0.02g,黄腐酸平均收率为37.49%。通过正交实验得到的硫酸乙醇法提纯黄腐酸的最佳反应条件为:反应温度50℃、反应时间50分钟、液固比14:1、酸固比0.08:1。纯化黄腐酸的平均收率为81.79%。对纯化黄腐酸采用透析袋分级可知,黄腐酸主要由大量小分子量的有机化合物混合而成。使用元素分析、含氧官能团检测、红外分析和固体~(13)C核磁分析可知,使用透析袋对黄腐酸分级不会破坏产品中的特征官能团。黄腐酸及其分级产物中均含有大量含氧官能团,其中羧基含量最多,酚羟基含量高于醇羟基。含氧官能团的含量分布和黄腐酸组分的相对分子质量有关,相对分子量小的组分含有更多的含氧官能团。对相对分子量500以下的组分进行细分发现其中含有较多极性较大的大分子有机物。石油醚和乙酸乙酯混合物作为淋洗液提取出的产品中含氧官能团含量最高。通过仪器分析得到的模型结构参数,构建DFA_2和DFA_3的分子模型,其化学式分别是C_(44)H_(30)O_(25)N(Mr=972)和C_(53)H_(35)O_(31)N(Mr=1181)。苯环是模型主要的芳香结构,苯环的三取代和苯环四取代是主要的苯环取代方式。分子模型中含有大量含氧官能团,包括羧基、羰基、醇羟基、酚羟基和醛基,其中羧基含量最高。苯环之间多以脂肪碳链,羰基和醚键连接,羧基大多数位于脂肪碳链上,少量位于苯环上。用高斯软件计算的模型理论红外图谱和实际图谱匹配度较好,说明建立的模型可靠。
【图文】：

1 绪论构包括酚类和醌类部分，N 和 O 为桥单元，羧基主要连接在在脂肪链上。itzer 等[78]对土壤黄腐酸进行了研究后认为，黄腐酸是一类苯基和酚羟基的小分子有机物通过分子间氢键结合而成的多聚图 1-1 所示。Singhl[79]等提出的腐植酸的结构如图 1-2，苯环，苯环间主要由醚键相连，分子中含有大量羧基、羟基和羰

括酚类和醌类部分，N 和 O 为桥单元，羧基主要连接肪链上。r 等[78]对土壤黄腐酸进行了研究后认为，黄腐酸是一类酚羟基的小分子有机物通过分子间氢键结合而成的多1-1 所示。Singhl[79]等提出的腐植酸的结构如图 1-2，苯环间主要由醚键相连，分子中含有大量羧基、羟基和图 1-1 Schnitzer 提出的土壤黄腐酸结构模型Figure 1-1 Schnitzer's soil fulvic acid structure model
【学位授予单位】：中国矿业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：O643.32;TD849.2;O636.9

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7 主讲人 张\，

本文编号：2623532