壳聚糖改性纳米FeS制备及其在锑污染物处理中的应用研究

发布时间：2020-06-22 03:04

【摘要】：在近些年的发展中,因为锑矿所进行的大规模开采和工业层面锑的普遍运用与不合理排放,进而造成地下水环境中的锑浓度有着大幅度的提升,明显影响了生态环境和社会的安全,同时也引发了世界范围的关注。修复与治理当前所存在的锑污染,逐渐演变为当前全球普遍关注的课题。其中吸附法因经济、高效等优点已成为锑污染修复治理中的主要方法。由于纳米FeS可释放出两种亲和性电子供体Fe(II)和S(-II),同时纳米FeS有着比表面积大等特征,因此是近些年地下水修复中较为多见的材料。但其中的范德华力导致了容易团聚的特征,进一步造成了对污染物的吸附能力降低。所以,怎样针对纳米FeS开展改性工作,提供配套的空间位阻以及配套的静电斥力,从而控制其中的聚集现象演变为目前研究分析的焦点。本论文首先以氯化亚铁(FeCl_2·4H_2O)和硫化钠(Na_2S·9H_2O)为原料,经化学共沉淀法合成纳米FeS,然后壳聚糖充当稳定剂表面改性,借此来实现更为理想的分散与吸附性。采用Zeta电位、UV-VIS、SEM、FT-IR等表征手段分析不同壳聚糖用量对纳米FeS的粒径、Zeta电位和沉降性能的影响。研究发现,未改性纳米FeS易沉降,易氧化,易团聚,稳定性差。改性后的纳米FeS-CTS分散性好,壳聚糖最适投加量为30%,粒径约在200 nm。柱迁移实验中发现纳米FeS-30%CTS具有良好的迁移能力,改性后的纳米FeS-30%CTS更适用于地下水中Sb(V)的去除,满足纳米吸附材料原位处理地下水需要的迁移性要求。环境污染中锑主要以五价形式存在,通过考察pH值、投加量、外加阴离子等因素和反应时间对纳米FeS和纳米FeS-30%CTS两种铁硫化合物的静态吸附反应除Sb(V)效果的影响,证实了实验室改性后的纳米FeS-30%CTS具有更加优良的吸附性能(去除率提高了40%左右),这一发现为纳米FeS处理Sb(V)的应用开辟了新途径。纳米FeS-30%CTS与FeS对Sb(V)的吸附效应都满足拟二级动力吸附(R~2≥0.9892),说明决定纳米FeS-30%CTS和纳米FeS对Sb(V)吸附效果是溶液内部的化学反应,而不是溶液中的物质传递。通过Freundlich模型能够更加准确地拟合FeS-30%CTS吸附过程,其吸附类型属于多分子层吸附。纳米FeS-30%CTS的环境耐受力弱,Cl~-、NO_3~-、CO_3~(2-)、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)等环境因素对纳米FeS-30%CTS的除Sb(V)情况都有不同程度的影响,其中PO_4~(3-)对其影响最大。本实验所用含锑尾矿主要为晶态物质,其中含有大量的白云石、硅酸钙等晶质矿物,粒径分布不均匀,粒径范围为-0.85mm+0.425mm。通过浸出实验考察了pH值、纳米FeS-30%CTS投加量对纳米FeS-30%CTS复合材料对含锑尾矿迁移性能的影响,实验发现当pH为6.5的水溶液时Sb和As的浸出浓度较高,分别为1.51 mg·g~(-1)和51.43mg·g~(-1)。纳米FeS-30%CTS在柱固化实验中对尾矿中Sb和As具有很强的吸附能力。随着吸附剂的增加,FeS-30%CTS对填充介质的吸附容量增加,自由扩散减弱,最终导致Sb、As吸附在纳米FeS-30%CTS上并团聚于尾矿表面。尾矿粒径为20目时Sb和As迁移效果强于40目,同时其迁移能力随流速的增加而显著提高,剪切力随着流速的增加而增加。FeS-30%CTS对Sb、As的迁移能力受pH环境影响明显。酸性环境和碱性环境均不利于Sb的迁移,而中性环境有利于Sb的迁移。外加阴离子对纳米FeS-30%CTS迁移尾矿中Sb、As的影响较大,外加阴离子的浓度越大,其迁移能力越差。
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2019
【分类号】：X753
【图文】：

壳聚糖,结构示意图

热反应进而形成内部环境中的压力，让包含铁、硫的相应进而形成了Fe(II)和S(-II)，生成物的结合反应进而获得了保护下，获得了规格更小的颗粒成分。水热反应设定的变化区间变化很大，所涉及的反应是较为复杂的，类型多反应等。溶剂热法除了能够制作获得粒径极其细小的粉末、温度要求低等一系列突出优势。碾磨法般是通过机械化学环节制作得到 FeS。最初反应物是 Fe 与磨后，获得纳米结构的FeS。一般情形下，这一过程还需分散，最终对其进行冲洗去除。研究现状简介及性质S）化学名为（1,4）-2-胺基-2-脱氧-β-D-葡萄糖，用浓碱处基，成为壳聚糖，所以壳聚糖也称为脱乙酰甲壳素，其结

照片,照片,吸收峰,氨基

4000 3600 3200 2800 2400 2000 1600 1200 800 400Wavenumber/cm-134311639图 3-4 CTS(a)和 FeS-30%CTS(b)的红外光谱图Fig.3-4 The FT-IR spectra of CTS(a)、FeS-30%CTS(b)从图 3-4 可以看出，红外光谱有两个常见的吸收带，分别位于 3400 和 1600 cm-1近。从光谱(a)看出分别是在 3431 cm-1处的氨基伸缩振动吸收峰和在 1639 cm-1处的基的变形振动吸收峰。在光谱(b)中，氨基伸缩振动峰在 3435 cm-1处，羧酸铁盐的不称伸缩振动峰在 1635 cm-1处。光谱(a)中出现较大的强度变化，表明 FeS 的引入引起基吸收峰的变化。对应 1045 cm-1和 1076 cm-1处的羟基吸收峰和壳聚糖羟基吸收峰波数基本不变，表明羟基未参与反应。可以推断，壳聚糖改性的纳米 FeS 主要由 CTS的氨基与 FeS 结合而成。.3.4 扫描电子显微镜（SEM）分析

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