低品位含硼尾矿制备硼砂研究

发布时间：2020-08-01 17:13

【摘要】：含硼尾矿是硼铁矿选铁后余下的物质,可用来代替硼镁石作制备硼砂和硼酸的原料。辽宁省丹东市宽甸地区的硼铁矿因“选铁弃硼”产生了大量含硼尾矿。针对大量含硼尾矿堆积导致土地和资源浪费等问题,本文开展了低品位含硼尾矿制备硼砂的研究。以辽宁宽甸地区低品位含硼尾矿为原料,采用钠化焙烧-加压水浸工艺制备硼砂。研究了钠化焙烧过程中焙烧温度、钠化剂添加量和焙烧时间以及加压水浸时液固比、水浸温度和时间分别对硼砂质量以及硼回收率的影响,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线光电子能谱仪(XPS)和综合热分析仪(TG-DTA)对含硼尾矿及制备过程中样品的化学成分和微观结构变化进行了表征,进而探讨和分析了以钠化焙烧-加压水浸工艺制备硼砂的机理。研究表明,钠化焙烧-加压水浸方法各工艺参数的不同对硼回收率均有一定的影响,但不同工艺因素对硼回收率的影响机制不一样。钠化焙烧温度主要影响碳酸钠的高温分解以及混合物中各个物相的反应程度;碳酸钠用量主要影响参与整个焙烧过程的各物质种类;焙烧时间主要影响钠化反应的程度,进而影响后续硼的浸出与回收。水浸液固比主要影响体系流动性;水浸温度的升高能够提供更多能量来破坏玻璃状的网状结构,影响水分子运动剧烈程度;而水浸时间主要影响焙烧产物与去离子水接触的充分程度。综合分析实验结果得到:当钠化焙烧温度为950℃,Na2CO3用量为5倍理论量,焙烧时间为2h,水浸液固比为5:1,水浸温度为180℃,水浸时间达到6.5h的最优条件时,硼回收率最高,为75.03%,所得到的晶体表面光滑、立方结构完整、发育良好。钠化焙烧-加压水浸过程的机理分析表明,硼回收率提高的主要原因在于Na2CO3高温分解产生活性较高的Na20与原料中的含硼物相发生反应,生成可溶性的硼酸钠盐,为后续水浸反应得到硼砂提供良好的基础。
【学位授予单位】：长沙理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2018
【分类号】：TD926.4
【图文】：

之后将焙烧产物破碎、磨细、过筛，称量一定量的过筛样品加入适量去离子水，水逡逑浸处理一定的时间后，除去水浸滤渣，遗留下的滤液经相关处理得到硼砂制品，具体的逡逑工艺步骤如图１．５所示。逡逑Ｎａ２00３逡逑硼精矿邋逦？干混邋一？邋焙烧逡逑Ｔ逡逑冷却逡逑破碎磨“邋｜￣逦逦逡逑水浸邋逦？滤渣逡逑逦ｙ邋ｒ逦逡逑蒸发浓缩逡逑，ｆ逦逦邋逦逡逑结晶分离一？干燥邋一？硼砂逡逑图１．５钠化焙烧－常压水浸法制取硼砂工艺流程图逡逑姜涛等把原料硼精矿和实验要求的一定量Ｎａ２Ｃ0３混合配比，将它们放入聚氨酯逡逑球磨罐中，设置混合时间为１０ｈ，目的是保证原料充分混合均匀。之后将充分混合均匀逡逑的混合料取出放入坩埚中，再将其放进预设好实验温度的马弗炉中处理实验要求的时逡逑间，随后取出刚玉坩埚，将其置于实验室，然后破碎、磨细结块的反应物后按照配比加逡逑入一定量去离子水后水浸（温度为９９邋°Ｃ，时间２ｈ，液固比为１０：１），水浸滤液经相关逡逑处理完全后，硼砂产品由此得到。结晶产物的ＳＥＭ谱图如图１．６所示。由图１．６可见，逡逑１２逡逑

充分分析该方法各个工艺因素对最终结果产生的影响。并通过各项表征分析，初步推理逡逑了钠化焙烧－加压水浸法制备硼砂的机理，为含硼尾矿的综合利用提供科学依据。同时逡逑机理的探析为硼砂晶体模型的建立提供了理论依据。本课题具体研究路线如图１．７所示。逡逑逦ｆ含硼尾矿邋逦？［综合利用逡逑＼逦逦邋Ｖ逡逑▲逡逑原料分析逡逑逦Ｙ逦逡逑选取合适的尾矿处理方法逡逑实验验证逡逑逦逦逦邋逦＾逦逡逑晶体模型建立邋逦钠化焙烧－加压水浸逦科学依据逡逑逦ｆ逦逦逦逦逡逑理论推导逦邋ｉ逦逡逑钠化焙烧对硼回收率的影响ｆ加压水浸对硼回收率的影响逡逑Ｖ逦邋八逦逦逡逑表征分析逦表征分析逡逑Ｖ逦Ｖ逡逑逦钠化焙烧－加压水浸制备硼砂机理逦逡逑图１．７论文的研究路线图逡逑１．４．２本文研究意义逡逑目前，大部分的硼矿加工产业在我国都是直接处理硼镁石而进行的。而硼镁石这种逡逑１６逡逑

逦英国Ｔｈｅｒｍｏ邋Ｆｉｓｈｅｒ公司逡逑２．２实验过程逡逑本文的实验过程如图２．１所示，实验工艺流程如图２．２所示。逡逑b8矿逦比0逡逑高温高压逡逑ｍ邋－邋－邋Ｈ邋0逡逑晶体逡逑图２．１实验过程图逡逑２０逡逑

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本文编号：2777757