超(亚)临界水热活化煤矸石制备白炭黑及其表面改性的研究
发布时间:2022-02-21 15:39
煤矸石是伴随煤炭开采、分选或洗选而产生的固体废弃物,煤矸石的排放量一般占当年煤炭产量的10%15%。我国的煤矸石堆存量巨大,不仅占用大量耕地,而且污染周边环境。煤矸石的综合利用已刻不容缓。从煤矸石中制备硅系化工产品是其资源化利用的高附加值手段之一。煤矸石组成复杂,要有效利用其中的硅元素,必须要对其进行活化。目前,主要的活化方法包括:机械活化、热活化、化学活化和复合活化。复合活化可以极大的提高煤矸石的活化效率,促进煤矸石中矿物资源的高效利用。本论文以煤矸石为原料,采用超(亚)临界水热活化技术,制备沉淀白炭黑。在高温水热条件下,通过添加活化剂,既达到了热活化与化学活化复合的目的,又提供了水热环境有利于硅元素的溶出,从而缩短了活化时间。本文考察了煤矸石超(亚)临界水热活化条件(碱性活化剂、活化温度、煤矸石粒径)和酸浸条件(盐酸浓度、温度、时间和液固比)对白炭黑收率的影响。其次,研究发现沉淀白炭黑表面羟基含量较高,易于团聚,在有机相中难以分散,限制了应用。又以甲基三氯硅烷(MTS)为改性剂,对其表面进行有机改性,以提高其分散性和疏水性能。主要考察了改性反应温度、时间、改性...
【文章来源】:太原理工大学山西省211工程院校
【文章页数】:85 页
【学位级别】:硕士
【文章目录】:
摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述与课题选择
1.1 课题背景
1.2 煤矸石的理化特性
1.2.1 煤矸石的化学性质
1.2.2 煤矸石的矿物组成
1.3 煤矸石的利用
1.3.1 煤矸石的规模化利用
1.3.2 煤矸石的高值化利用
1.4 煤矸石的活化途径
1.4.1 煤矸石的机械活化
1.4.2 煤矸石的热活化(煅烧、微波辐照)
1.4.3 煤矸石的化学活化
1.4.4 煤矸石的复合活化
1.4.5 超(亚)临界水活化
1.5 白炭黑的制备及其用途
1.5.1 以化学品为硅源制备白炭黑
1.5.2 以非金属矿为硅源制备白炭黑
1.5.3 白炭黑的用途
1.6 白炭黑疏水改性
1.6.1 白炭黑有机改性(干法)
1.6.2 白炭黑有机改性(湿法)
1.7 课题选择及研究思路
第二章 实验部分
2.1 实验药品和仪器
2.1.1 实验药品
2.1.2 实验仪器
2.2 煤矸石原料
2.2.1 煤矸石的化学组成
2.2.2 煤矸石的表面形貌
2.3 煤矸石制备白炭黑
2.3.1 超临界水活化装置
2.3.2 白炭黑的制备步骤及流程
2.3.3 白炭黑的制备条件
2.3.4 二氧化硅含量的测定
2.3.5 白炭黑的收率
2.4 白炭黑的表面改性
2.4.1 白炭黑的改性步骤
2.4.2 白炭黑的改性条件
2.4.3 活化度的测定
2.4.4 亲油化度的测定
2.4.5 表面剩余羟基数的测定
2.4.6 白炭黑静态吸附水和二甲苯的测定
2.5 样品表征方法
第三章 超(亚)临界水热法活化煤矸石制备白炭黑
3.1 活化剂种类对煤矸石活化产物及白炭黑收率的影响
3.2 反应温度对煤矸石活化产物及白炭黑收率的影响
3.3 煤矸石粒径对白炭黑收率的影响
3.4 酸浸条件对煤矸石制备白炭黑的影响
3.5 白炭黑产品的相关性质
3.5.1 白炭黑物理结构分析
3.5.2 白炭黑化学结构分析
3.5.3 白炭黑的技术参数
3.5.4 白炭黑的静态吸附
3.6 本章小结
第四章 白炭黑有机改性
4.1 改性条件对白炭黑性能的影响
4.1.1 改性剂(MTS)浓度对白炭黑性能的影响
4.1.2 改性温度对白炭黑性能的影响
4.1.3 改性时间对白炭黑的性能影响
4.2 改性前后白炭黑的性质比较
4.2.1 物相结构和红外光谱表征
4.2.2 白炭黑孔结构表征
4.2.3 白炭黑热重分析
4.2.4 白炭黑分散性及疏水性
4.2.5 白炭黑静态吸附实验
4.3 改性剂对白炭黑表面结构的影响
4.4 白炭黑表面改性反应机理浅析
4.5 小结
第五章 结论及展望
5.1 结论
5.2 主要创新点
5.3 展望
参考文献
致谢
硕士期间成果
【参考文献】:
期刊论文
[1]两部委印发推进资源循环利用基地建设通知强调 资源循环利用基地建设主要利用现有资源[J]. 玉梅. 中国轮胎资源综合利用. 2018(06)
[2]高分散纳米沉淀白炭黑的制备[J]. 张娟,杨保俊,王超,王百年,周金刚. 无机盐工业. 2018(05)
[3]Microscopic Pore and Filling Performance of Coal Gangue Cementitious Paste[J]. 王忠昶,WANG Zechuan,ZHAO Wenting. Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science). 2018(02)
[4]煤矸石的机械-热复合活化研究[J]. 郭丽君,李超,赵亮,张翠红. 应用化工. 2018(08)
[5]煤灰酸浸渣碳分法制备纳米白炭黑性能研究[J]. 田万军,韩磊,施正伦. 化工进展. 2018(03)
[6]活化煤矸石免烧砖制备及机理分析[J]. 吴红,卢香宇,罗忠竞,杨宇. 非金属矿. 2018(01)
[7]中国煤矸石综合利用技术研究进展[J]. 王淇,张丽娜,闵鑫,吴小文,刘艳改,黄朝晖,房明浩. 科技创新导报. 2017(36)
[8]水热法二氧化硅的水相聚合改性[J]. 张智京,金鑫. 材料科学与工程学报. 2017(03)
[9]模板法制备大孔硅胶微球及其在高效液相色谱蛋白质分离中的应用[J]. 牛梦娜,马红彦,胡飞,王世革,刘璐,常海洲,黄明贤. 色谱. 2017(06)
[10]不同偶联剂对白炭黑表面的改性及其表征[J]. 崔凌峰,熊玉竹,李鑫,戴骏,王兵辉,吴胜学. 中国粉体技术. 2016(06)
硕士论文
[1]超(亚)临界水热活化联合盐酸酸浸提取煤矸石中硅、铝的研究[D]. 何星星.太原理工大学 2017
[2]煤矸石提铝渣制备白炭黑工艺优化及工程化设计[D]. 孙岩.山西大学 2015
本文编号:3637559
【文章来源】:太原理工大学山西省211工程院校
【文章页数】:85 页
【学位级别】:硕士
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摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述与课题选择
1.1 课题背景
1.2 煤矸石的理化特性
1.2.1 煤矸石的化学性质
1.2.2 煤矸石的矿物组成
1.3 煤矸石的利用
1.3.1 煤矸石的规模化利用
1.3.2 煤矸石的高值化利用
1.4 煤矸石的活化途径
1.4.1 煤矸石的机械活化
1.4.2 煤矸石的热活化(煅烧、微波辐照)
1.4.3 煤矸石的化学活化
1.4.4 煤矸石的复合活化
1.4.5 超(亚)临界水活化
1.5 白炭黑的制备及其用途
1.5.1 以化学品为硅源制备白炭黑
1.5.2 以非金属矿为硅源制备白炭黑
1.5.3 白炭黑的用途
1.6 白炭黑疏水改性
1.6.1 白炭黑有机改性(干法)
1.6.2 白炭黑有机改性(湿法)
1.7 课题选择及研究思路
第二章 实验部分
2.1 实验药品和仪器
2.1.1 实验药品
2.1.2 实验仪器
2.2 煤矸石原料
2.2.1 煤矸石的化学组成
2.2.2 煤矸石的表面形貌
2.3 煤矸石制备白炭黑
2.3.1 超临界水活化装置
2.3.2 白炭黑的制备步骤及流程
2.3.3 白炭黑的制备条件
2.3.4 二氧化硅含量的测定
2.3.5 白炭黑的收率
2.4 白炭黑的表面改性
2.4.1 白炭黑的改性步骤
2.4.2 白炭黑的改性条件
2.4.3 活化度的测定
2.4.4 亲油化度的测定
2.4.5 表面剩余羟基数的测定
2.4.6 白炭黑静态吸附水和二甲苯的测定
2.5 样品表征方法
第三章 超(亚)临界水热法活化煤矸石制备白炭黑
3.1 活化剂种类对煤矸石活化产物及白炭黑收率的影响
3.2 反应温度对煤矸石活化产物及白炭黑收率的影响
3.3 煤矸石粒径对白炭黑收率的影响
3.4 酸浸条件对煤矸石制备白炭黑的影响
3.5 白炭黑产品的相关性质
3.5.1 白炭黑物理结构分析
3.5.2 白炭黑化学结构分析
3.5.3 白炭黑的技术参数
3.5.4 白炭黑的静态吸附
3.6 本章小结
第四章 白炭黑有机改性
4.1 改性条件对白炭黑性能的影响
4.1.1 改性剂(MTS)浓度对白炭黑性能的影响
4.1.2 改性温度对白炭黑性能的影响
4.1.3 改性时间对白炭黑的性能影响
4.2 改性前后白炭黑的性质比较
4.2.1 物相结构和红外光谱表征
4.2.2 白炭黑孔结构表征
4.2.3 白炭黑热重分析
4.2.4 白炭黑分散性及疏水性
4.2.5 白炭黑静态吸附实验
4.3 改性剂对白炭黑表面结构的影响
4.4 白炭黑表面改性反应机理浅析
4.5 小结
第五章 结论及展望
5.1 结论
5.2 主要创新点
5.3 展望
参考文献
致谢
硕士期间成果
【参考文献】:
期刊论文
[1]两部委印发推进资源循环利用基地建设通知强调 资源循环利用基地建设主要利用现有资源[J]. 玉梅. 中国轮胎资源综合利用. 2018(06)
[2]高分散纳米沉淀白炭黑的制备[J]. 张娟,杨保俊,王超,王百年,周金刚. 无机盐工业. 2018(05)
[3]Microscopic Pore and Filling Performance of Coal Gangue Cementitious Paste[J]. 王忠昶,WANG Zechuan,ZHAO Wenting. Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science). 2018(02)
[4]煤矸石的机械-热复合活化研究[J]. 郭丽君,李超,赵亮,张翠红. 应用化工. 2018(08)
[5]煤灰酸浸渣碳分法制备纳米白炭黑性能研究[J]. 田万军,韩磊,施正伦. 化工进展. 2018(03)
[6]活化煤矸石免烧砖制备及机理分析[J]. 吴红,卢香宇,罗忠竞,杨宇. 非金属矿. 2018(01)
[7]中国煤矸石综合利用技术研究进展[J]. 王淇,张丽娜,闵鑫,吴小文,刘艳改,黄朝晖,房明浩. 科技创新导报. 2017(36)
[8]水热法二氧化硅的水相聚合改性[J]. 张智京,金鑫. 材料科学与工程学报. 2017(03)
[9]模板法制备大孔硅胶微球及其在高效液相色谱蛋白质分离中的应用[J]. 牛梦娜,马红彦,胡飞,王世革,刘璐,常海洲,黄明贤. 色谱. 2017(06)
[10]不同偶联剂对白炭黑表面的改性及其表征[J]. 崔凌峰,熊玉竹,李鑫,戴骏,王兵辉,吴胜学. 中国粉体技术. 2016(06)
硕士论文
[1]超(亚)临界水热活化联合盐酸酸浸提取煤矸石中硅、铝的研究[D]. 何星星.太原理工大学 2017
[2]煤矸石提铝渣制备白炭黑工艺优化及工程化设计[D]. 孙岩.山西大学 2015
本文编号:3637559
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