稀土硝酸盐对高岭石分解动力学和偏高岭石碱溶特性的影响

发布时间：2017-08-04 16:28

  本文关键词：稀土硝酸盐对高岭石分解动力学和偏高岭石碱溶特性的影响

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【摘要】：高岭土作为工业用途极广的硅酸盐矿物在我国拥有较为丰富的储量,关于高岭石热处理活化及其在地聚合物材料中的应用一直是研究的热点课题。稀土元素的特殊性质决定了其可以催化某些化学反应的进行,提高化学反应的速率。本文在充分调研国内外相关研究的基础上,通过高岭石热分解动力学和碱溶特性试验研究明确稀土硝酸盐对高岭石的活化作用。将制备好的稀土硝酸盐掺量为n(Al)/n(RE)=100的高岭石进行综合热分析测试(TGDTG-DTA),利用Coats-Redfern积分法、Achar微分法和Ozawa法对热分析实验的数据进行动力学计算,通过对比掺入五种不同种类稀土硝酸盐[Er(NO_3)_3、La(NO_3)_3、Nd(NO_3)_3、Pr(NO_3)_3、Y(NO_3)_3]的高岭石的动力学参数,研究稀土硝酸盐对高岭石热分解过程的影响。结果表明:高岭石脱羟基反应过程符合化学反应模型F3机理,其机理函数的积分和微分表达式分别为:g(α)=(1-α)-2-1和f(α)=1/2(1-α)3,掺入Pr(NO_3)_3的高岭石脱羟基反应机理函数与高岭石相同。掺入Er(NO_3)_3、La(NO_3)_3、Nd(NO_3)_3和Y(NO_3)_3的高岭石脱羟基过程机理函数发生改变,符合化学反应模型F2机理,其机理函数的积分和微分表达式分别为:g(α)=(1-α)-1-1和f(α)=(1-α)2。不同的稀土硝酸盐对于高岭石脱羟基过程动力学参数的影响程度不同,与未掺入稀土硝酸盐的高岭石活化能和指前因子相比,Er(NO_3)_3、La(NO_3)_3、Nd(NO_3)_3以及Y(NO_3)_3对于高岭石脱羟基反应过程的活化能和指前因子的值降幅均较为显著,有助于脱羟基反应的进行。其中,掺入Er(NO_3)_3后活化能和指前因子的值降低幅度最大,分别为37.57%和38.88%;掺入Pr(NO_3)_3后二者的值降低幅度最小,分别为8.14%和7.78%。随着Er(NO_3)_3掺量的增加,高岭石脱羟基反应活化能快速降低随后趋于平缓。分别在不同的碱溶液浓度以及碱溶温度条件下研究Er(NO_3)_3掺量n(Al)/n(RE)=100时对偏高岭石碱溶特性的影响。采用XRD、SEM和FTIR对碱溶产物进行表征,结果表明:碱溶温度的提高可以显著加快碱溶反应的进行,碱溶浓度对于碱溶反应产物的物相组成有较大影响。同时得到偏高岭石的碱溶过程为:偏高岭石中的活性硅铝首先溶解于NaOH溶液中;溶液中的硅铝组分进一步反应形成胶凝相和沸石相前驱体;根据碱溶液浓度的不同,沸石相前驱体会转变成4A沸石相或方钠石相;4A沸石相随着碱溶过程的进行最终会转变成方钠石相。Er(NO_3)_3的掺入促进了偏高岭石碱溶过程中沸石相及方钠石相的形成,同时有利于4A沸石相向方钠石相的进一步转变。
【关键词】：高岭石 稀土硝酸盐 热分解动力学 碱溶特性 偏高岭石
【学位授予单位】：江西理工大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TD985
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-19
• 1.1 高岭石应用研究进展10-12
• 1.1.1 高岭石的简介10
• 1.1.2 偏高岭石在胶凝材料中的应用研究进展10-12
• 1.2 偏高岭石活性评价方法及其研究现状12-15
• 1.2.1 偏高岭石活性评价方法12-13
• 1.2.2 偏高岭石活性的影响因素研究现状13-14
• 1.2.3 偏高岭石碱溶特性的研究现状14-15
• 1.3 热分析技术在矿物分解动力学中的应用15-17
• 1.3.1 热分析技术简述15
• 1.3.2 热分析技术在矿物热分解中的应用15-17
• 1.4 稀土对固体材料化学反应的催化作用17-18
• 1.5 选题的目的、意义及研究内容18-19
• 1.5.1 选题的目的及意义18
• 1.5.2 研究内容18-19
• 第二章 试验原料、仪器及研究方法19-23
• 2.1 试验原料19-20
• 2.1.1 高岭石19
• 2.1.2 稀土氧化物19-20
• 2.2 试验药剂及仪器20
• 2.3 试验研究方法20-21
• 2.3.1 掺入稀土硝酸盐的高岭石的制备20-21
• 2.3.2 碱溶特性试验21
• 2.3.3 技术路线21
• 2.4 试样表征方法21-23
• 2.4.1 综合热分析技术21
• 2.4.2 X射线衍射技术21-22
• 2.4.3 傅立叶变换红外光谱分析22
• 2.4.4 扫描电镜分析22-23
• 第三章 稀土硝酸盐对高岭石热分解动力学的影响23-40
• 3.1 稀土硝酸盐对高岭石热分解过程的影响23-24
• 3.2 稀土硝酸盐对高岭石热分解活化能和指前因子的影响24-37
• 3.2.1 动力学方法简介24-25
• 3.2.2 Coats-redfern积分法和Achar微分法25-36
• 3.2.3 Ozawa法36-37
• 3.3 稀土硝酸盐对高岭石脱羟基反应速率的影响37-38
• 3.4 本章小结38-40
• 第四章 Er(NO_3)_3 的掺量对高岭石热分解动力学的影响40-50
• 4.1 Er(NO_3)_3 的掺量对高岭石热分解过程的影响40-41
• 4.2 Er(NO_3)_3 的掺量对高岭石热分解活化能和指前因子的影响41-47
• 4.2.1 Coats-redfern积分法和Achar微分法41-46
• 4.2.2 Ozawa法46-47
• 4.3 Er(NO_3)_3 的掺量对高岭石脱羟基反应速率的影响47-48
• 4.4 本章小结48-50
• 第五章 稀土硝酸盐对偏高岭石碱溶特性的影响50-77
• 5.1 碱溶试验流程示意图51
• 5.2 Er(NO_3)_3 对高岭石热处理产物物相及结构转变的影响51-54
• 5.2.1 高岭石热处理产物的物相分析51-52
• 5.2.2 高岭石热处理产物的微观结构分析52-54
• 5.3 Er(NO_3)_3 在不同碱溶温度条件下对碱溶产物的影响54-66
• 5.3.1 碱溶产物的物相分析54-58
• 5.3.2 碱溶产物的微观结构分析58-66
• 5.4 Er(NO_3)_3 在不同碱溶浓度条件下对碱溶产物的影响66-75
• 5.4.1 碱溶产物的物相分析66-68
• 5.4.2 碱溶产物的微观结构分析68-75
• 5.5 本章小结75-77
• 第六章 结论77-79
• 参考文献79-85
• 致谢85-86
• 附录86-87

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