酸浸煤矸石制备介孔材料的研究

发布时间：2017-09-23 15:01

  本文关键词：酸浸煤矸石制备介孔材料的研究

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【摘要】：由于我国煤矸石未能得到合理有效的大规模利用而大量堆积,不仅占用了土地资源,又由于雨淋会使其中重金属元素溶出污染周围土壤和地下水,从而影响当地生态环境；另外,煤矸石中还含有一定的有机碳质可燃物,在特定条件下可燃烧排放出烟尘、硫氧化物和氮氧化物等有害气体,污染大气环境。因此发展高科技含量、高附加值的煤矸石综合利用技术和产品,扩大煤矸石的利用率和应用范围,并使其无害化和资源化已势在必行。本论文探索有效的煤矸石活化工艺,并采用酸浸法处理煤矸石,以获得高附加值的介孔材料,研究结果不仅可以减轻安徽省两淮矿区由于煤矸石大量堆放而造成的环境污染,而且还可以推动两淮矿区的经济健康、可持续地发展,从而产生显著的社会经济效益。本论文详细探讨了淮南矿区煤矸石微波活化和热活化的效果,并对煅烧活化的煤矸石进行酸浸处理,探索了酸浸工艺对所得样品比表面积的影响,最后优化工艺因素进一步提高样品孔体积和比表面积,探讨酸浸过程作用机理。本论文所选用的淮南矿区煤矸石为粘土类煤矸石,主要化学成分为二氧化硅和三氧化二铝,以及少量氧化钙和氧化铁；主要矿物成分为石英和高岭石,以及少量方解石和菱铁矿。微波活化研究表明,采用0.715 k～W1.100 kW功率的微波辐照2 min～12 min可以去除煤矸石中的自由水和吸附水,并使其中方解石相分解,但不能脱去高岭石的层间结构水,也不能使高岭石和菱铁矿分解,故不能活化煤矸石。热活化研究结果表明,煅烧可以使煤矸石中高岭石、方解石和菱铁矿相分解,产生无定形的非结晶的产物,方解石和菱铁矿在500℃以下即可分解,高岭石到600℃开始失去层间结构水,转变为偏高岭石,到850℃完全分解；保温时间对高岭石分解无明显影响。最终确定最佳煤矸石热活化工艺参数为：850℃煅烧2小时,室温急冷。对经煅烧急冷活化的煤矸石进行酸浸处理,制备介孔材料,工艺探索结果表明,酸浸处理温度、酸浸时间和酸液用量均对介孔材料的比表面积有显著影响,其中处理温度和酸浸时间存在最佳值,而酸用量存在饱和值,本论文中经850℃煅烧热活化的煤矸石2 g,加入16 ml混酸,在80℃酸浸处理4 h,所得样品的比表面积最大,达207.57 m2/g,总的孔体积为0.33 cm3/g,平均孔径为6.34 nm；煅烧活化对酸浸效果影响特别显著,未煅烧活化和微波辐照处理的煤矸石酸浸样的比表面积远远低于煅烧活化的样品,酸浸过程中酸只能腐蚀无定形的非晶态活性物质,结晶相几乎不能与酸反应溶出；对煅烧活化后的样品进行二次研磨,可进一步显著提高酸浸样品的比表面积,可达299.25 m2/g,总的孔体积为0.40 cm3/g,平均孔径为5.37nm。二次研磨是促使煅烧活化后活性物质暴露在外的有效手段。由于煅烧急冷将煤矸石中稳定的无活性的结晶矿物相转变为无定形的非晶态物质,才使煤矸石具有酸浸活性,因此煤矸石的活化处理是利用煤矸石制备多孔材料的前提条件。
【关键词】：煤矸石 资源化处理 介孔材料 酸浸 微波活化 热活化
【学位授予单位】：安徽建筑大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2016
【分类号】：TD849.5;TB383.4
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第一章 绪论13-26
• 1.1 煤矸石概况13-14
• 1.2 煤矸石的结构与性能14-15
• 1.3 煤矸石的资源化再利用15-18
• 1.3.1 煤矸石发电15
• 1.3.2 煤矸石生产建筑材料15-16
• 1.3.3 煤矸石用作充填物16-17
• 1.3.4 煤矸石制作肥料17
• 1.3.5 煤矸石制备化工原料17
• 1.3.6 煤矸石制备新材料17
• 1.3.7 煤矸石综合利用的建议17-18
• 1.4 煤矸石的活性及活化工艺18-21
• 1.4.1 煤矸石活性18
• 1.4.2 煤矸石活性影响因素18-19
• 1.4.3 煤矸石热活化19-20
• 1.4.4 煤矸石微波活化20
• 1.4.5 煤矸石机械活化20-21
• 1.4.6 煤矸石化学活化21
• 1.5 多孔材料的制备方法21-23
• 1.5.1 溶胶-凝胶合成法21-22
• 1.5.2 水热合成法22
• 1.5.4 化学腐蚀法22
• 1.5.5 其它22-23
• 1.6 多孔材料的测定方法23-25
• 1.6.1 BET23
• 1.6.2 压汞法23-24
• 1.6.3 流体透过法24
• 1.6.4 扫描电子显微镜法(SEM)24
• 1.6.5 核磁共振法(NMR)24-25
• 1.7 本论文的研究内容和意义25-26
• 第二章 实验方法26-30
• 2.1 实验原料26
• 2.2 实验仪器设备与用品26-27
• 2.3 煤矸石微波辐照活化实验27
• 2.4 煤矸石低温煅烧活化实验27-28
• 2.5 酸浸活化煤矸石制备介孔材料28-29
• 2.6 样品的表征29-30
• 第三章 煤矸石活化工艺研究30-41
• 3.1 原煤矸石结构与成分分析30-32
• 3.2 微波活化工艺的探索32-35
• 3.2.1 微波辐照功率对活化效果的影响32-34
• 3.2.2 微波辐照时间对活化效果的影响34-35
• 3.3 煤矸石热活化工艺的探索35-40
• 3.3.1 煅烧温度对煤矸石活化的影响35-38
• 3.3.2 煅烧保温时间对煤矸石活化的影响38-40
• 3.4 本章小结40-41
• 第四章 利用煤矸石制备多孔材料的研究41-50
• 4.1 煤矸石酸浸工艺的探索41-45
• 4.1.1 酸浸处理温度的影响41-42
• 4.1.2 酸用量的影响42-43
• 4.1.3 酸浸时间的影响43-45
• 4.2 工艺优化45-48
• 4.2.1 煅烧活化对样品比表面积的影响45-46
• 4.2.2 煅烧活化后二次研磨的影响46-48
• 4.3 酸浸过程机理分析与讨论48-49
• 4.4 本章小结49-50
• 结论50-51
• 参考文献51-55
• 致谢55-56
• 作者简介及读研期间主要科研成果56

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本文编号：905883